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So mal wieder eine kleine Anektote aus dem Labor.

Heute durfte ich zum ersten Mal etwas mit LiAlH4 reduzieren. Und zwar einen Ester zum Alkohol(auf der Säureseite) und das ganze mit Lithiumalanat.

Lithiumalanat wird ja in vielen Foren und von vielen Leuten als "Teufelsreagenz" bezeichnet. Doch die Leute übertreiben immer also bin cih einfach mit einem gesunden Schluck Achtung vor dem Reagenz an die ARbeit gegangen.

Zuerst wurde das LiAlH4 vorsichtig eingewogen wobei man aufpassen musste, da es stark staubt. ANschließend wurde es in abs. Ether vorgelegt und der Ester unter Kühlung zugegeben.

Alles sehr unspektakülar aber dann musste ich eine Probe für die GC-MS ziehn, also auf mit der Apparatur, paar Tropfen raus in eine Eprovette und dann natürlich aufarbeiten. Also Wasser drauf und da gings schon ziemlich ab, ganze Eprovette voller Dampf und im Anschluss etwa 5 min lang Gasentwicklung.

Da die Reaktion vollständig durch war musste natürlich das LiAlH4 im reaktionskolben auch noch hydrolysiert werden. Vorhanden dürften wohl (laut theorie) noch etwa 20g gewesen sein. ALso 200ml Wasser rein, beim ersten "Schuss" gabs eine heftige Gasentwicklung so das es den leeren Ballond er oben an der Apparatur war aufgeblasen wurde, außerdem stieg die Temperatur trotz richtiger Kühlung um etliche Grad. Da uns das aber nicht wirklich abgeschreckt hat haben wir weiter schussweise Wasser zugegeben. Irgendwann gab es eine extreme Gasentwicklung und kurz gab es im Kolben/Rückflusskühler eine Flamme.

In diesem Augenblick schoss der Respekt für diese Chemikalie doch gewaltigst nach oben.

Im Endeffekt war es jedoch kein Problem damit zu arbeiten, interessante Erfahrung, nicht so extrem wie manche meinen aber Respekt sollte man doch mitbringen.
Direktlink  Kommentare: 2 geschrieben von FalconX am Mittwoch, 05.08.2009, 21:37
Eingeordnet unter: Chemie, Labor, TUni life

Kommentar(e):
Felix hat am Donnerstag, 06.08.2009 um 21:07 geschrieben:
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Du Sack. Willst du nicht mit mir tauschen? Bei mir stimmt zwar die Bezahlung, jedoch bin ich das Mädchen für alles. Bin zur Zeit immer am hin und her springen und muss alle 160 Druckfarbenstandards drucken, da die nicht lange halten. Also bin ich die ganze Zeit auf 0,001g genau am einwiegen - zwar mit einer Waage, die macht was sie will - und dann muss das gedruckt, getrocknet und evtl. noch fixiert werden. Echt langweilig auf Dauer. Und die Schweine von der F&E bekommen jetzt grade trotz Kurzarbeit und 26% Gewinnverlust im ersten Halbjahr eine neue HPLC und im Herbst eine GC/MS obwohl sie nur Flüssigkeiten und Feststoffe haben?!
Trotzdem noch viel Spaß im Labor und frag den Hannes mal, wann die Synthesepraktikumsnoten endlich kommen.
MfG
Dennis hat am Freitag, 07.08.2009 um 00:16 geschrieben:
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GC-MS ist doch super für flüssigkeiten und Feststoffe, ich liebe unsere GC-MS da weiß man wenigstens was abgeht in der Reaktion wenn man sich am DC vor lauter Flecken nicht mehr durchsieht^^

Ja amch ich mal aber etliche haben die Abschlussbespr. no ned^^

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