So endlich komm ich wieder mal dazu etwas zu bloggen.

Diesen Montag begann ich mein (offiziell) Wahlpraktikum. Dieses wird in etwa 7 Wochen dauern und bringt mir 12 ECTS (also "in etwa" so viel wie eine Bachelorarbeit;-) ).

Was ich genau mache ist komplziert, streng geheim und wahrscheinlich interessiert es eh niemanden also erzähl ich euch lieber so allgemeine Sachen über den Laboralltag im 1. Stock.

Ich arbeite in der Forschungsgruppe von Dekan Fröhlich, genauer gesagt beim Hannes, gemeinsam mit einem Studienkollegen.

Was mach ich da so? Nunja am ersten Tag hab ich meinen Arbeitsplatz bekommen, zwar nicht im selben Raum wie der Arbeitsplatz vom Hannes oder dem Studienkollegen aber dafür ist der Platz komplett neu ausgestattet, glänzende Metallringe und SChliffklammen, nagelneue Kolben usw. . Nur PC hatte ich bis gestern noch keinen, aber den hab ich dann auch noch bekommen.

Die Vakuumpumpe am Platz die auch für den Roti verwendet wird war jedoch nicht sehr effektiv (150mbar Spitze ist nicht gerade der Hammer) was wir zuerst auf die spröden Schläuche zurückgeführt haben. Daher haben wir die dann gewechselt was nicht gerade einfach war, da sie durch die Labortische verlaufen. Da die Pumpe immer noch nicht funktionierte haben wir sie gewechselt. Die Neue hatte jedoch 2 Anschlüsse mehr was uns vor ein Rätsel stellte, am Ende haben wir das jedoch durch einfaches überbrücken geschafft. Jaja in Vakuumtechnik im PC-Praktikum lernt man zwar über Saugleistung und Leckrate jedoch nichts darüber wie man ne Pumpe mit Abscheidern richtig verkabelt/verschlaucht;-).

Gestern durfte ich dann gleich nocheinmal ein Pumpsystem reparieren.

Gleich am ersten Tag begannen dann auch schon die Synthesen. Die erste Synthese war gleich eine "one-pot-reaction" über 3 Stufen. Hat auch super funktioniert außer da das weiße Pulver aus der Veröffentlichung eher ein schwarzes "Schweröl" war das natürlich nicht kristallisieren wollte.

Da wir aber keine MPLC Säule vernichten wollten haben wir das anders gelöst:
eine 4000ml Glassinternutsche wurde mit 900g Kieselgel gefüllt und das Öl oben aufgetragen und mit PE:EE Lösungsmittelgemisch gespült. Das wurde so in 2-3L Fraktionen gemacht. Das faszinierende war, das ich nicht nur den öligen Teil meines Rohproduktes abgetrennt habe sondern auch teilweise das Nebenprodukt vom Produkt getrennt habe.


Einziges Problem:
13!!!!! LITER LÖSUNG die dann einrotiert werden mussten.

Das hat mir auch den Titel "Rotinator" eingebracht;-)

Das Produkt kristallisiert jetzt hoffentlich übers Wochenende aus:-S

Gestern kamen dann etwas spannendere Sachen hinzu, zB die Herstellung von DMDO.

Hier ein Bild unserer genialen Apparatur:



Ganz rechts sieht man den Schlauch durch den Argon kam, dann kam der 2L Reaktionskolben mit mech. Rührer. von dort ging es über einen Schlauch in einen 1L Kolben der auf -80°C gekühlt war, hier kondensierte die erste Fraktion. Dann ging es in eine Kühlwendel die auf -90°C gekühlt war. Hier kondensierte der Rest aus. Hintennach noch eine kleine Kühlfalle auf -100°C so das wir den bei der Reaktion enstehenden Sauerstoff gerade nicht auskondensieren aber mögliches Aceton nicht in die Pumpe kommt.

Funktioniert hat diese Apparatur 1A, 140ml haben wir rausbekommen, nächste Woche werden wir wohl noch 900ml herstellen.

Hier noch einige hübsche Fotos:








Alles in allem ist das Arbeiten einfach genial, kein Vergleich zum Arbeiten im Synthesepraktikum. Auch wenn ich ab und zu bis spät in der Nacht dort bin.

Ich werde versuchen euch über interessante Dinge am laufenden zu halten und Fotos zu machen.


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