Seit paar Monaten arbeite ich an meiner Diplomarbeit am IAS TU Wien, in der selben Gruppe in der ich auch meine Bachelorarbeit gemacht habe.
Dabei geht es um neue Schutzgruppen für (automatisierbare) Oligosaccharidsynthese. Im Prinzip wollen wir einige sehr ähnliche Schutzgruppen haben, die man in einer bestimmten Reihenfolge(semiorthogonal) abspalten kann.
Das Thema ist nicht komplett neu, es haben schon zwei Kolleginen im Rahmen ihrer Bachelorarbeiten daran gearbeitet, aber dennoch ist noch extrem viel zu tun. Im Moment arbeite ich gerade an den letzten Synthesen der "Grundlagen" dieses Themas. Der Anfang hat sich "etwas" gezogen aber jetzt läuft es ganz gut.
Inzwischen gibts auch schon Hilfe, eine weitere Bachelorarbeit wird zur Zeit auf dem Thema durchgeführt und einige Praktika sind auch schon geplant.
Einige Bilder noch dazu damits auch bisschen bunt ist:
Kühlblock (auf etwa -15°C) mit einigen Reaktionsvials.
Ein paar Produkte wurden auch schon hergestellt (hauptsächlich Reagenzien für die Einführung der Schutzgruppen). Das sind nur die, die gekühlt gelagert werden müssen. Einige werden dann auch im Gefrierschrank gelagert. Der Rest in dieser simplen wundervollen Box voller schöner Chemikalien. =)
Es gibt wieder mal was Berichtenswertes aus der Arbeit. Jedoch nicht so aufregend wie letztes Mal, jedoch für mich und meinen Chef mindestens so nervenaufreibend.
Ich hab ja von meiner Tätigkeit mit dem ARGUS COLOR schon berichtet. Bei eben dieser Dilutor/UV-Vis-Spektormeter-Combi ist letzten Donnerstag aus bisher nicht ganz geklärten Gründen das Glas der größten Cuvette gebrochen. Nach dem Austauschen brach das Glas der Ersatzcuvette auch gleich. Daher haben wir seit dem keine Durchflusscuvette mit 1 cm Schichtdicke mehr. Ist aber nicht so schlimm weil 95 % der Lösungen mit der 0,1 cm Cuvette vermessen werden.
Seit Freitag messen wir also ohne diese Cuvette. Und seit gestern spinnt einfach alles. Bzw. die Werte passen nicht mehr zusammen. Alle Referenzstandards wurden bereits von einer diplomierten Kollegin vor meiner Zeit eingemossen, weshalb ihnen größtenteil vertraut werden kann. Da für die Färbung der Standard aber sowieso gelöst wird, mess ich ihn zur Sicherheit nochmal mit. Und seit eben gestern passt der "frische" Standard mit dem bereits gemessenen nicht mehr überein. Heute warens dann bis zu 7 % Abweichung in der Farbstärke und ein DeltaE (Farbton) von 2,5 - das ist sehr viel.
Einen Grund dafür konnten wir uns nicht ausmalen, deswegen wurde mal der Puffer erneuert und noch mehrmals durchgespült. Das hat aber gar nichts gebracht. Ich hab dann irgendwann mal gedacht, dass evtl ein Fingerabdruck auf der Cuvette sein könnte, vom Einbau nach dem Bruch am Donnerstag.
Als ich also die Cuvetten putze, bemerke ich eine Luftblase in der 0,5 er Cuvette und versuche dann diese loszuwerden. Das war zwar nicht sehr erfolgreich, dafür hab ich einen "Fusel" in der immer verwendeten 0,1er Cuvette entdeckt. Wir haben dann versucht den Fusel auszuspülen bzw. auszusaugen, jedoch ohne Erfolg. Um weiter messen zu können, haben wir dann auch hier die Ersatzcuvette eingebaut. Mein Kollege hat ein Mikroskopbild vom Fusel gemacht, wobei sich gezeigt hat, dass es gar kein Fusel war. Die Dichtung der Cuvette hatte sich irgendwie gelöst und war in den Raum zw. den Gläsern gekommen und dazu irgendwelche Fasern (ob von Cuvettenwand?? oder von Farbstofflösungen - in diesen sei alles mögliche drin, je nach Lieferant auch mal Sand - wissen wir nicht). Auf jeden Fall ist die Cuvette nun ein Fall für die Mülltonne. Somit hat unsere Abteilung innerhalb von 4 Arbeitstagen Material im Wert von 750 Euro nachzubestellen. Auch nicht ohne. 1 Cuvette = knapp 240 Euro.
Fazit:
.) Jeden Tag auf "Fuseln" überprüfen
.) Alle Chargen der letzten Tage müssen wiederholt werden, dh. Arbeit ohne Ende.
.) Ich wurde gefragt, wieviel die Konkurrenz denn für die Sabotage so zahlt.
Damit hier mal wieder was neues gepostet wird und der Anteil chemischer bzw. chemie-naher Beiträge wieder etwas stiegt poste ich mal was vom heutigen Arbeitstag.
Ich arbeite ja dieses Jahr wieder bei der Bezema AG in Montlingen (CH). Die Firma stellt vor allem Textilfarbstoffe (von Reaktiv bis zu Küpenfarbstoffen ist alles dabei), so wie Textilhilfsmittel (Knitterschutz, Egalisiermittel..) her. Ich bin dabei in der Qualtitätskontrolle tätig.
Dabei ist es dieses Jahr meine Aufgabe alte Produktionschargen zu suchen, Farbstofflösungen herzustellen und diese mit einem UV/Vis-Spektrometer von ARGUS COLOR zu vermessen. Das Gerät ist dabei laut Hersteller "kein Prototyp, sondern das erste Gerät seiner Serie." Als solches funktioniert es aber ausgezeichnet bis auf einige verbesserungswürdige Features der zugehörigen Software.
Das Gerät hat auf jeden Fall einen Autosampler um bis zu 8 Lösungen nacheinander zu vermessen. Weiters hat das Gerät den Vorteil, dass es im eingestellten Wellenlängenbereich zw. 350 und 800 nm automatisch das Maximum sucht und so lange hin und her verdünnt bis das Maximum eine Absorption von 1 aufweist. Interressant an dem Gerät ist weiters, dass es mit kontinuierlicher Verdünnung arbeitet. Das heißt es saugt in zwei Spritzen die Farbstofflösung und Lösungsmittel (hierbei gepuffertes Wasser) auf und entleert diese mit verschiedener Geschwindigkeit. Mischkammer gibt es dadurch keine, denn die Mischung erfolgt direkt beim Ventil an dem die zwei Ströme vereinigt werden. Funktioniert ausgezeichnet. Laut Chef wird das Prinzip nur von wenigen Firmen verwendet.
Jetzt aber zum eigentlich interessanten Teil des Beitrags:
Heute Morgen um 8:30 war im Nachbarlabor plötzlich einen dumpfen Ton zu hören, woraufhin meine Kollegin gleich mal ins Labor gerannt ist um zu sehen was passiert ist. Es folgte Geschrei und Gefluche, denn siehe da, der 3 Liter-Messbecher mit 2 Litern Aufschlusssäure war vom Magnetrüher im Abzug gefallen. Die Aufschlusssäure (fürs in Lösung-bringen von versch. Metallkomplex-Farbstoffen zur AAS-Analyse) besteht aus 1 Teil 60 %iger Perchlorsäure, 3 Teilen HNO3 conc. und 1 Teil H2SO4 conc., also doch eher ein ungemütlicher, da höchst oxidativer, Zeitgenosse.
Es entstand gleich mal eine ziemlich stechend riechende, dichte, weiß-graue Gaswolke, die recht schnell den Raum füllte. Mit Mantel, Schutzbrille und Staubschutzmaske (hier eher unnütz) bewaffnet stürmte meine Mitarbeiterin noch schnell retour ins Labor um einerseits die Fenster zu öffnen und andererseits ihr Red Bull zu retten. Welches der beiden ihr wichtiger war, bin ich mir noch nicht ganz so sicher.
Nach Verständigung der Sicherheitsbeauftragten und des Chefs kam nach wenigen Minuten ein Mitarbeiter mit Gasmaske und "Chemiebinder" und verteilte eben diesen ca. 10 cm hoch auf dem gesamten betroffenen Laborboden (die Säure schwappte über den Abzugrand unter dem geschlossenen Schild auf den Boden). Ca. 2,5 Stunden später war das Labor dann wieder halbwegs sauber und ohne Atemschutz betretbar. Leider durfte ich "Darth Vader" beim Putzen nicht photographieren...
Damit aber für den Arbeitstag nicht genug. Ich hatte heute mit Säurefarbstoffen zu arbeiten, welche um vollständig in Wasser in Lösung zu gehen zum Kochen gebracht werden müssen. Also hab ich eben 4 Erlenmeyer auf der Heizplatte aufgekocht. Da die 2 der Kolben jedoch fast zeitgleich zu sieden begonnen und die Lösungen zum Schäumen neigen, hab ich nur mehr noch einen schnell weggestellt und sofort nach dem zweiten gegriffen. Dieser schäumte jedoch über und verbrühte mir den Zeigefinger. Ich hatte zwar einen Handschuh aus weitmaschiger Synthesefaser an, um mich nicht am heißen Glas zu verbrennen, aber die Lösung ging nunmal durch. Tat verdammt weh, gibt aber dank rascher Kühlung und "Hydrogel-Wundverband" hoffentlich keine Blase, das wird sich dann morgen zeigen.
Fazit: 1. Schwein gehabt, dass bei der Aufschlusssäure grade keiner im Labor war (vor allem der Typ, der seinen Arbeitsplatz direkt vor dem Abzug hat)
2. 5-seitige Unfallberichte wegen einer Verbrennung ausfüllen ist extrem mühsam und unnötig.
3. Ich hinterfrage immer noch die Sinnhaftigkeit einer Vollschutz-Gasmaske, wenn man kurzärmelig ins rauchige Labor geht.
MfG
P.s.: ist länger geworden als erwartet. Ich hoffe trotzdem, dass der Beitrag von manchen gelesen wird.
Heute Früh kam wiedereinmal eine Lieferung von Sigma Aldrich an. Das diese ohne Umschweife und komplett verpackt in den Kühlschrank wanderte, machte das Ganze jedoch etwas interessanter.
Da wir natürlich neugierig warn gingen wir gleich nachschaun:
UNSER PHOSGEN IST DA!
In einer Metalldose verpackt in der dann wahrscheinlich Verpackungsmaterial sein wird und innendrinn irgendwo das kleine Fläschen mit Phosgen ~20% in THF. ALlerdings ist die Verpackung für die kleine Flasche sehr groß, also lassen wir uns überraschen wieviele Verpackunsgschichten da wirklich drinnen sind.
Recht nett ist auch der in knalligem Orange gehaltene Warnhinweis auf der Außenseite:
(ob dies der exakte Wortlaut war weiß ich nciht mehr aber sinngemäß)
Damit zu Arbeiten wird wahrscheinlich absolut unspektakülar aber aufregend ist es schon, schließlich arbeitet man nicht jeden Tag mit einem Kampfstoff.
Für alle die sich jetzt fragen "Wofür zum Teufel braucht man das?", nunja wir brauchen einen Chlorameisensäureester und den kann man aus einem Alkohol sehr gut mit Phosgen herstellen.
Mal schaun was die nächsten Wochen noch so bringen!
Heute durfte ich zum ersten Mal etwas mit LiAlH4 reduzieren. Und zwar einen Ester zum Alkohol(auf der Säureseite) und das ganze mit Lithiumalanat.
Lithiumalanat wird ja in vielen Foren und von vielen Leuten als "Teufelsreagenz" bezeichnet. Doch die Leute übertreiben immer also bin cih einfach mit einem gesunden Schluck Achtung vor dem Reagenz an die ARbeit gegangen.
Zuerst wurde das LiAlH4 vorsichtig eingewogen wobei man aufpassen musste, da es stark staubt. ANschließend wurde es in abs. Ether vorgelegt und der Ester unter Kühlung zugegeben.
Alles sehr unspektakülar aber dann musste ich eine Probe für die GC-MS ziehn, also auf mit der Apparatur, paar Tropfen raus in eine Eprovette und dann natürlich aufarbeiten. Also Wasser drauf und da gings schon ziemlich ab, ganze Eprovette voller Dampf und im Anschluss etwa 5 min lang Gasentwicklung.
Da die Reaktion vollständig durch war musste natürlich das LiAlH4 im reaktionskolben auch noch hydrolysiert werden. Vorhanden dürften wohl (laut theorie) noch etwa 20g gewesen sein. ALso 200ml Wasser rein, beim ersten "Schuss" gabs eine heftige Gasentwicklung so das es den leeren Ballond er oben an der Apparatur war aufgeblasen wurde, außerdem stieg die Temperatur trotz richtiger Kühlung um etliche Grad. Da uns das aber nicht wirklich abgeschreckt hat haben wir weiter schussweise Wasser zugegeben. Irgendwann gab es eine extreme Gasentwicklung und kurz gab es im Kolben/Rückflusskühler eine Flamme.
In diesem Augenblick schoss der Respekt für diese Chemikalie doch gewaltigst nach oben.
Im Endeffekt war es jedoch kein Problem damit zu arbeiten, interessante Erfahrung, nicht so extrem wie manche meinen aber Respekt sollte man doch mitbringen.
So endlich komm ich wieder mal dazu etwas zu bloggen.
Diesen Montag begann ich mein (offiziell) Wahlpraktikum. Dieses wird in etwa 7 Wochen dauern und bringt mir 12 ECTS (also "in etwa" so viel wie eine Bachelorarbeit;-) ).
Was ich genau mache ist komplziert, streng geheim und wahrscheinlich interessiert es eh niemanden also erzähl ich euch lieber so allgemeine Sachen über den Laboralltag im 1. Stock.
Ich arbeite in der Forschungsgruppe von Dekan Fröhlich, genauer gesagt beim Hannes, gemeinsam mit einem Studienkollegen.
Was mach ich da so? Nunja am ersten Tag hab ich meinen Arbeitsplatz bekommen, zwar nicht im selben Raum wie der Arbeitsplatz vom Hannes oder dem Studienkollegen aber dafür ist der Platz komplett neu ausgestattet, glänzende Metallringe und SChliffklammen, nagelneue Kolben usw. . Nur PC hatte ich bis gestern noch keinen, aber den hab ich dann auch noch bekommen.
Die Vakuumpumpe am Platz die auch für den Roti verwendet wird war jedoch nicht sehr effektiv (150mbar Spitze ist nicht gerade der Hammer) was wir zuerst auf die spröden Schläuche zurückgeführt haben. Daher haben wir die dann gewechselt was nicht gerade einfach war, da sie durch die Labortische verlaufen. Da die Pumpe immer noch nicht funktionierte haben wir sie gewechselt. Die Neue hatte jedoch 2 Anschlüsse mehr was uns vor ein Rätsel stellte, am Ende haben wir das jedoch durch einfaches überbrücken geschafft. Jaja in Vakuumtechnik im PC-Praktikum lernt man zwar über Saugleistung und Leckrate jedoch nichts darüber wie man ne Pumpe mit Abscheidern richtig verkabelt/verschlaucht;-).
Gestern durfte ich dann gleich nocheinmal ein Pumpsystem reparieren.
Gleich am ersten Tag begannen dann auch schon die Synthesen. Die erste Synthese war gleich eine "one-pot-reaction" über 3 Stufen. Hat auch super funktioniert außer da das weiße Pulver aus der Veröffentlichung eher ein schwarzes "Schweröl" war das natürlich nicht kristallisieren wollte.
Da wir aber keine MPLC Säule vernichten wollten haben wir das anders gelöst:
eine 4000ml Glassinternutsche wurde mit 900g Kieselgel gefüllt und das Öl oben aufgetragen und mit PE:EE Lösungsmittelgemisch gespült. Das wurde so in 2-3L Fraktionen gemacht. Das faszinierende war, das ich nicht nur den öligen Teil meines Rohproduktes abgetrennt habe sondern auch teilweise das Nebenprodukt vom Produkt getrennt habe.
Einziges Problem:
13!!!!! LITER LÖSUNG die dann einrotiert werden mussten.
Das hat mir auch den Titel "Rotinator" eingebracht;-)
Das Produkt kristallisiert jetzt hoffentlich übers Wochenende aus:-S
Gestern kamen dann etwas spannendere Sachen hinzu, zB die Herstellung von DMDO.
Hier ein Bild unserer genialen Apparatur:
Ganz rechts sieht man den Schlauch durch den Argon kam, dann kam der 2L Reaktionskolben mit mech. Rührer. von dort ging es über einen Schlauch in einen 1L Kolben der auf -80°C gekühlt war, hier kondensierte die erste Fraktion. Dann ging es in eine Kühlwendel die auf -90°C gekühlt war. Hier kondensierte der Rest aus. Hintennach noch eine kleine Kühlfalle auf -100°C so das wir den bei der Reaktion enstehenden Sauerstoff gerade nicht auskondensieren aber mögliches Aceton nicht in die Pumpe kommt.
Funktioniert hat diese Apparatur 1A, 140ml haben wir rausbekommen, nächste Woche werden wir wohl noch 900ml herstellen.
Hier noch einige hübsche Fotos:
Alles in allem ist das Arbeiten einfach genial, kein Vergleich zum Arbeiten im Synthesepraktikum. Auch wenn ich ab und zu bis spät in der Nacht dort bin.
Ich werde versuchen euch über interessante Dinge am laufenden zu halten und Fotos zu machen.
So hier einmal eine Impression was bei uns im Labor so gebastelt wird.
Der Kollege hatte wenn ich mich richtig erinner irgendein makromolekulares Präperat zu kochen. Dabei sollte die Reaktionstemperatur bei 90°C liegen. Das ganze geschah in einem 250ml Dreihalskolben. um die Temperatur der reaktionslösung zu messen nimmt im Normalfall jeder ein Quickfit und steckt das Stockthermometer durch so das es in die Lösung eintaucht. Das Problem war folgendes: der Kollege hatte nur mehr ein Quickfit für große Schliffe, jedoch war am Dreihalskolben nur mehr ein kleiner Schliff frei. Was tut der erfahrene Russe? Er nimmt eine Schliffübersetzung um das große Quickfit auf den kleinen Schliff zu bekommen.
Hier 2 Bilder davon:
Das das Thermometer dabei nicht mehr in die Lösung tauchte war dabei kein Problem, als der Assistent fragte wie er jetzt die richtige Temperatur einstellt meinte er nur "Ich nehm den Mittelwert zwischen Ölbad und Thermometer" (welches etwa 2mm über der Flüssigkeitsoberfläche war)
Jeder andere hätte sich wohl einfach eins beim Nachbarn ausgeborgt!
Und nun der Höhepunkt: Hit Nr. 5 im Google bei "IR datenbank". Eine Seite von TeachMe vom Fröhlich und Rosenberg mit Verweisen auf massenhaft 1H, 13C, 19F, 31P, IR, MS, RFA...Spektren. Es funktonieren leider nicht alle aber immerhin. :link:
Zum Schluss noch ein nicht Spektren-Link: Der Sigma Aldrich-Nomograph. Ein recht nützliches Tool um den Siedepunkt durch Druckerniedrigung zu bestimmen. :link:
So, nachdem die Kommentar-Funktion bei Dennis' Kommentar nicht wollte, nun ein eigener Beitrag.
Also ich hatte mein 3-(2-Furanyl)-1-Phenyl-2Propen-1-on also im Sumpfkolben mit restlichem Gatsch den es zu entfernen galt. Da das Produkt bei 20mbar bei 182°C siedet ging ich an die Hochvakuumpumpe, was mir dann immerhin zu 165°C verhalf.
Wie auch immer, der Schas wird bei 27°C fest, daher ohne Wasserkühlung destilliert und nur hin und wieder Wasser eingeleitet um zu vermeiden, dass alles in der Kühlfalle landet.
Und jetzt kommt der russische Part: 165°C sind doch recht viel und die ganze Apparatur auf die Temperatur zu bringen dauert ewig und ich wollte doch nicht ganz so alt werden im Labor, also her mit der Heißluftpistole und ran an den Speck.
Ich hab also die Brücke bis zum Thermometer mit der Pistole aufgeheizt und somit relativ schön und schnell mein Produkt (ein wunderschönes Flureszein-gelb) gewonnen. Es wurde mir aber dennoch zu langsam, also hab ich auch den Sumpfkolbem ein wenig beheizt. Dann kam Dr. H. vorbei und meinte "Was machen Sie da?"-"Ich föhne, es siedet erst bei 165°"-"Aha, und ihr Produkt hält diese Folter aus"-"Ich nenne es das Prinzip des kleinsten Zwanges." :D
Hat alles wunderbar geklappt, hab zwar nicht ganz so viel Ausbeute wie gehofft aber naja, man kann nicht alles haben.
So da ich ja andauernd nur destilliere im Labor, bei manchen Präperaten mehr als 4 mal da man ja nur dreckige Edukte bekommt, hier mal exklusiv ein Bericht meiner Destillation von Heute.
Zeitaufwand: 3,5h (0,5h für Aufbau)
Phenol sollte zur Reinigung destilliert werden.Laut Vorschrift: "Man[..]reinigt das Rohprodukt durch Vakuumdestillation."
Mein Rohprodukt war eine gelbe ölige Flüssigkeit, anscheinend hielten die Verunreinigungen das bei Raumtemperatur feste Phenol in Lösung.
Das Problem an der Geschichte: Phenol schmilzt bei 37°C, der Wasserkühler der Mikrodestillationsbrücke kühlt aber stärker. Abhilfe schafft hier ein Föhn, sollte etwas im Kühler kristallisieren dreht man einfach das Kühlwasser ab und "Föhnt" das Produkt in die Vorlagekolben.
So gut, so einfach....jedenfalls in der Theorie.
Phenol siedet bei 182°C also war Vakuumdestillation angesagt, hier trat das erste richtige Problem auf.
Die Arbeitsvorschrift der Uni sagte es würde bei 50°C bei 20mbar sieden was ziemlich ungünstige wäre da man zwischen Schmelz und Siedepunkt nur 13°C hätte, was bedeuten würde dass der Kühler genau dazwischen sein müsste da das Phenol sonst kristallisiert oder noch schlimmer einfach verdampft und in die Pumpe gesaugt wird.
Der physikalischen Chemie nach erziehlt eine Erhöhung des Drucks auch eine Erhöhung des Siedepunktes, also ran an den PC und in diversen Datenbanken / mit Nomographen auf die Suche nach Referenzen gemacht. Was man da findet ist erstaunlich, Angaben von 92°C bei 15mbar bis hin zu 80°C bei 80mbar. Also ging es im "Blindflug" in die Destillation.
Für alle die nicht verstehen warum dies so ein Problem ist: ich habe nur 4 Kolben in denen ich verschiedene Fraktionen sammeln kann. Wenn man nicht weiß wann sein produkt kommt muss mann jede einzelne Fraktion extra sammeln, ich musste also versuchen NUR PPRODUKT in einen kolben und den Dreck in die anderen zu bekommen. Oder so etwa.
Also ging es los mit der Destillation: Als erstes ging ich mit dem Druck langsam auf 20mbar, dabei verdampften alle "leicht" siedenden Dinge in meinem Rohprodukt.
Im Anschluss ließ ich den Druck wieder auf 75 mbar steigen und begann aufzuheizen! meiner Berechnungen nach sollte das Phenol bei 95°C kommen.
Nach einigen Minuten stieg die Temperatur auf unglaubliche 30°C und war konstant, Ölbadtemperatur etwa 120°C. Etwas Destillat kam auch, war aber definitiv kein Produkt. Nach weiteren 15 min warten bei konstant 30°C beriet ich mich mit einem Assistenten, da es ja im Prinzip nicht möglich war dass die Dampftemperatur nicht weiter stieg. Wir beschlossen den Druck langsam abzusenken.
Als ich zu meiner Apparatur zurückkehrte stand die Temperatur auf 50°C, Tendenz steigend. Also "wechselte" ich den Kolben und fing die Flüssigkeit auf. Dann kühlte ich sie ab, jedoch kristallisierte sie nicht was bedeutet"kein Phenol". Die Temparatur stieg dann schlaghaft auf 98°C und auf einmal kristallisierte etwas im Kühler aus. ich lies mir diesen Siedepunkt von einem Assistenten bestätigen, drehte die Kühlung ab und "föhnte" das Produkt in den 3ten Kolben.
Nach einiger Zeit begann die Temperatur zu sinken was bedeutete die Fraktion ist zu Ende und cih aktivierte den Kühler wieder. Ein Blick auf den Kolben zeigte mir aber "das ist zuwenig" und ein Blick auf den SUmpfkolben "da ist noch zuviel", also war das noch nicht alles. Jedoch half aufheizen nichts mehr, da dürfte wohl der Dreck mit meinem Produkt ein Azeotrop bildet.
Um die Sache zu beschleunigen(ich musste ja ins Biochemielabor) begann ich den Druck Schrittweise, und zwar in sehr kleinen Schritten, abzusenken. Und siehe da, bei 65mbar kam bei 95°C eine Fraktion, sie krsitallisierte teilweise im Kühler aus, ich beschloss sie in meinen 4ten Kolben zusammeln, das auskristallisierte "föhnte" ich wie gewohnt in den Kolben.
So und jetzt kam das große Problem: zuwenig Produkt, keine Kolben mehr!
Und hier begann der Russische Teil der Destillation:
Um Produktfraktionen von Dreckfraktionen zu trennen musste ich mein Produkt irgendwie "detektieren". Daher stellte ich meine Apparatur so ein, dass alles was jetzt kommt in einen "dreckkolben" floss. Dazu drehte ich die Kühlung voll auf.
Was würde nun passieren: Fraktionen die nicht Phenol sind sollten meinen Überlegungen nach im Kühler kondensieren und dann in den Kolben fließen. Phenol sollte auskristallisieren und ich konnte es nachher abtrennen.
So weit so gut, jetzt senkte ich den Druck, wartete ob etwas kristallisierte, und wenn dann föhnte ich es in den Produktkolben.
da ich sehr kleine Druckschritte ging funktionierte das echt gut, es kamen 3 mal Dreck und 4 mal produkt, wunderschön getrennt. Wäre ich mit dem Druck gleich runtergegangen hätte cih wohl beides auf einmal destilliert.
Faszinierend fand ich nur das ein und derselbe Stoff(nämlich das Phenol) in vielen verschiedenen Fraktionen kam. Dürfte wohl tatsächlich mit dem Dreck(oder verschiedenem Dreck) verscheidene Azeotrope gebilde haben.
ERebniss: 9,5g (ausreichend für eine 3) udn die Reinheit passt himmlisch (34-38°C was für Phenol ein Perfektes Ergebniss ist). noch ein NMR und dann wird es abgegeben=)
Nur mal so eine kleine Geschichte wie wir da im Labor auch kämpfen, man muss ja beachten ich habe soetwas noch nie gemacht;-)
Ausbeute lag bei 101% der Literatur was einer Note von 3 entsprach. Reinheit(Siedepunkt, Brechungsindex) war vollkommen in Ordnung, Vorbesprechung war ein 1er und das Protokoll ebenso.
Außerdem musste ich ein 1H-NMR-Spektrum aufnehmen:
Zur Erklärung(für Leute sich sich ein wenig auskennen):
der Peak bei 1,6ppm ist Wasser
Peak bei 2,2 ist Aceton(vom Waschen des NMR-Röhrchens)
7,26 ist das Lösungsmittel (CDCl3)
Das 6-tet bei 6,1 ist das Proton am C1
Die 2 Dupletts bei 5,25/5,35 sind die 2 Protonen am C2 wobei das höher verschobene jenes ist, das transständig zu jenen am C2 liegt.
Duplett bei 4,0 sind die Protonen am C3.
Interessante Details:
Die endständigen Protonen koppeln nicht geminal.
Ich bin noch nicht so bewandert in NMRs aber anscheinend sieht man Satelliten oder Rotationsseitenbanden(bin mir nicht ganz sicher werde mich noch erkundigen) bei dem Duplett bei 4,0.
So morgen gehts weiter mit dem "braunen Schlurz" der aber seltsamerweise weiß ist... Naja wie die Assistenten sagen "weiß ist immer gut", hoffen wir, dass sie Recht haben.
Zum Glück kehrt im Labor schön langsam eine Art Routine ein, ich muss sagen es lebt sich viel sicherer. Die Leute wissen inzwischen schon, dass eine geschlossene Apparatur explodieren kann.
Ansonst gibt es zwar etliche bürokratische Hürden aber die Assistenten sind echt top, man lernt bei den Besprechungen auf jeden Fall sehr viel udn ein Erlebniss ist es allemal!
Nur ein ganz kurzes aber kräftiges Statement zum Praktikum da ich grad doch sehr unmotiviert bin nach 10 stunden Uni(lustige und erschreckende Geschichten der -dann- ersten 3 Tage folgen am verlängerten WE):
WENN ICH DEN *PIIIIIIIEEEEPPPP* ERWISCHE DER DIE KÜHLUNG MEINER RÜCKFLUSSAPPARATUR ABGEDREHT HAT DANN *PIIIEEEEP* *PIIIIIEEEEP* *PIIIIEEEEP*......*PIEP*!
