So hier einmal eine Impression was bei uns im Labor so gebastelt wird.
Der Kollege hatte wenn ich mich richtig erinner irgendein makromolekulares Präperat zu kochen. Dabei sollte die Reaktionstemperatur bei 90°C liegen. Das ganze geschah in einem 250ml Dreihalskolben. um die Temperatur der reaktionslösung zu messen nimmt im Normalfall jeder ein Quickfit und steckt das Stockthermometer durch so das es in die Lösung eintaucht. Das Problem war folgendes: der Kollege hatte nur mehr ein Quickfit für große Schliffe, jedoch war am Dreihalskolben nur mehr ein kleiner Schliff frei. Was tut der erfahrene Russe? Er nimmt eine Schliffübersetzung um das große Quickfit auf den kleinen Schliff zu bekommen.
Hier 2 Bilder davon:
Das das Thermometer dabei nicht mehr in die Lösung tauchte war dabei kein Problem, als der Assistent fragte wie er jetzt die richtige Temperatur einstellt meinte er nur "Ich nehm den Mittelwert zwischen Ölbad und Thermometer" (welches etwa 2mm über der Flüssigkeitsoberfläche war)
Jeder andere hätte sich wohl einfach eins beim Nachbarn ausgeborgt!
So da ich ja andauernd nur destilliere im Labor, bei manchen Präperaten mehr als 4 mal da man ja nur dreckige Edukte bekommt, hier mal exklusiv ein Bericht meiner Destillation von Heute.
Zeitaufwand: 3,5h (0,5h für Aufbau)
Phenol sollte zur Reinigung destilliert werden.Laut Vorschrift: "Man[..]reinigt das Rohprodukt durch Vakuumdestillation."
Mein Rohprodukt war eine gelbe ölige Flüssigkeit, anscheinend hielten die Verunreinigungen das bei Raumtemperatur feste Phenol in Lösung.
Das Problem an der Geschichte: Phenol schmilzt bei 37°C, der Wasserkühler der Mikrodestillationsbrücke kühlt aber stärker. Abhilfe schafft hier ein Föhn, sollte etwas im Kühler kristallisieren dreht man einfach das Kühlwasser ab und "Föhnt" das Produkt in die Vorlagekolben.
So gut, so einfach....jedenfalls in der Theorie.
Phenol siedet bei 182°C also war Vakuumdestillation angesagt, hier trat das erste richtige Problem auf.
Die Arbeitsvorschrift der Uni sagte es würde bei 50°C bei 20mbar sieden was ziemlich ungünstige wäre da man zwischen Schmelz und Siedepunkt nur 13°C hätte, was bedeuten würde dass der Kühler genau dazwischen sein müsste da das Phenol sonst kristallisiert oder noch schlimmer einfach verdampft und in die Pumpe gesaugt wird.
Der physikalischen Chemie nach erziehlt eine Erhöhung des Drucks auch eine Erhöhung des Siedepunktes, also ran an den PC und in diversen Datenbanken / mit Nomographen auf die Suche nach Referenzen gemacht. Was man da findet ist erstaunlich, Angaben von 92°C bei 15mbar bis hin zu 80°C bei 80mbar. Also ging es im "Blindflug" in die Destillation.
Für alle die nicht verstehen warum dies so ein Problem ist: ich habe nur 4 Kolben in denen ich verschiedene Fraktionen sammeln kann. Wenn man nicht weiß wann sein produkt kommt muss mann jede einzelne Fraktion extra sammeln, ich musste also versuchen NUR PPRODUKT in einen kolben und den Dreck in die anderen zu bekommen. Oder so etwa.
Also ging es los mit der Destillation: Als erstes ging ich mit dem Druck langsam auf 20mbar, dabei verdampften alle "leicht" siedenden Dinge in meinem Rohprodukt.
Im Anschluss ließ ich den Druck wieder auf 75 mbar steigen und begann aufzuheizen! meiner Berechnungen nach sollte das Phenol bei 95°C kommen.
Nach einigen Minuten stieg die Temperatur auf unglaubliche 30°C und war konstant, Ölbadtemperatur etwa 120°C. Etwas Destillat kam auch, war aber definitiv kein Produkt. Nach weiteren 15 min warten bei konstant 30°C beriet ich mich mit einem Assistenten, da es ja im Prinzip nicht möglich war dass die Dampftemperatur nicht weiter stieg. Wir beschlossen den Druck langsam abzusenken.
Als ich zu meiner Apparatur zurückkehrte stand die Temperatur auf 50°C, Tendenz steigend. Also "wechselte" ich den Kolben und fing die Flüssigkeit auf. Dann kühlte ich sie ab, jedoch kristallisierte sie nicht was bedeutet"kein Phenol". Die Temparatur stieg dann schlaghaft auf 98°C und auf einmal kristallisierte etwas im Kühler aus. ich lies mir diesen Siedepunkt von einem Assistenten bestätigen, drehte die Kühlung ab und "föhnte" das Produkt in den 3ten Kolben.
Nach einiger Zeit begann die Temperatur zu sinken was bedeutete die Fraktion ist zu Ende und cih aktivierte den Kühler wieder. Ein Blick auf den Kolben zeigte mir aber "das ist zuwenig" und ein Blick auf den SUmpfkolben "da ist noch zuviel", also war das noch nicht alles. Jedoch half aufheizen nichts mehr, da dürfte wohl der Dreck mit meinem Produkt ein Azeotrop bildet.
Um die Sache zu beschleunigen(ich musste ja ins Biochemielabor) begann ich den Druck Schrittweise, und zwar in sehr kleinen Schritten, abzusenken. Und siehe da, bei 65mbar kam bei 95°C eine Fraktion, sie krsitallisierte teilweise im Kühler aus, ich beschloss sie in meinen 4ten Kolben zusammeln, das auskristallisierte "föhnte" ich wie gewohnt in den Kolben.
So und jetzt kam das große Problem: zuwenig Produkt, keine Kolben mehr!
Und hier begann der Russische Teil der Destillation:
Um Produktfraktionen von Dreckfraktionen zu trennen musste ich mein Produkt irgendwie "detektieren". Daher stellte ich meine Apparatur so ein, dass alles was jetzt kommt in einen "dreckkolben" floss. Dazu drehte ich die Kühlung voll auf.
Was würde nun passieren: Fraktionen die nicht Phenol sind sollten meinen Überlegungen nach im Kühler kondensieren und dann in den Kolben fließen. Phenol sollte auskristallisieren und ich konnte es nachher abtrennen.
So weit so gut, jetzt senkte ich den Druck, wartete ob etwas kristallisierte, und wenn dann föhnte ich es in den Produktkolben.
da ich sehr kleine Druckschritte ging funktionierte das echt gut, es kamen 3 mal Dreck und 4 mal produkt, wunderschön getrennt. Wäre ich mit dem Druck gleich runtergegangen hätte cih wohl beides auf einmal destilliert.
Faszinierend fand ich nur das ein und derselbe Stoff(nämlich das Phenol) in vielen verschiedenen Fraktionen kam. Dürfte wohl tatsächlich mit dem Dreck(oder verschiedenem Dreck) verscheidene Azeotrope gebilde haben.
ERebniss: 9,5g (ausreichend für eine 3) udn die Reinheit passt himmlisch (34-38°C was für Phenol ein Perfektes Ergebniss ist). noch ein NMR und dann wird es abgegeben=)
Nur mal so eine kleine Geschichte wie wir da im Labor auch kämpfen, man muss ja beachten ich habe soetwas noch nie gemacht;-)
Grad über den Verteiler eine recht interessante Mail gekommen. Was ja an sich schon ein wunder ist weil da sonst nur Schrott kommt.
Auf jeden Fall der link zu einem netten Artikel der über ein Paper berichtet in dem Wissenschaftler die Existenz von Vampiren widerlegen, natürlich unter der Annahme das Vampire so "funktionieren" wie es in den Büchern beschrieben wird:
Wie ich sehe gehts euch allen sehr gut im Synthese horror praktikum, bin ich froh, dass ichs daweil nicht machen muss. Da bin ich aktuell lieber Bürostuhlakrobat und trainier brav.
Wollt mal einen kurzen Zwischenbericht vom Bundesheer geben, nach 7wochen einer harten Grundausbildung bin ich nun in Seebenstein angekommen und warte im Büro auf Arbeit. Ansonsten halt sport und was sich sonst so tut.
Obwohl ich wenige teile der Chemie wirklich vermisse, wünsch ich euch doch allen viel Spaß beim praktikum
Irgendwie haben es doch anscheinend paar unserer ach so genialen Laborkollegen geschafft eine 2te Platzzuteilungsliste, neben der offiziellen die vom Studiendekan per Email ausgesandt wurde, zu finden.
Diese ominöse Liste weicht angeblich von unserer ab.
Konsequenz: Neue Liste! (warum hier vom Studiendekan nicht einfach nochmal die richtige bestätigt wurde ist mir unklar)
Diese neue Liste bezieht sich aber auf die alte da in der Liste nur steht "Alte Nummer 54 ist neue Nummer 15". Frage die sich stellt: auf welche Liste bezieht es sich? Hat diese neue Liste Sinn?
Ganz klare Antwort: NEIN!!
Noch so nebenbei waren schon Präperate auf die Platznummern aufgeteilt, diese Liste gilt gottseidank noch auf die alten Platznummern(hier wiederum die Frage: welche denn nun?)
Da ich diese andere Liste, so wie eigentlich alle anderen auch, noch nie gesehen hab ist es aber für mcih eh klar.
Vorteil aus der Sache: Mein Laborplatzumfeld hat sich erhablich gebessert!
Nachteil: wiedermal wird man verwirrt!
Mal schaun wie das weitergeht. Nächstes Problem ist ja das man persönlich zu Assistenten kommen sollen die das extra angeben aber dabei die ganze Woche nicht da sind, bzw die Assistenten nie Zeit haben wenn man selbst Zeit hat.
