Da ich gerade von der NMR-summerschool zurückgekommen bin ein kleiner Bericht.
Die AG-NMR der GÖCH (Gesellschaft Österreichischer Chemiker) bietet alle 2 Jahre eine Sommerschule über NMR an. Diese findet in Niederöblarn im Sporthotel des Club Sportunion statt. Dieses Jahr waren 9 Vertreter unserer Arbeitsgruppe dabei und es war echt ein Erlebnis.
Neben gutem Essen und haufenweise Sport gab es natürlich spannende Vorträge und anspruchsvolle Übungen. Die Vorträge waren ausschließlich in Englischer Sprache.
Die für mich spannendsten/interessantesten/lehrreichsten oder lustigsten Vorträge waren:
"The Cartesian Product Operator Formalism for NMR"
War ziemlich harter Stoff, haufenweise Physik und Mathematik die ich in der Geschwindigkeit des Vortrages nicht verarbeiten konnte. Allerdings hat man eine Idee bekommen worum es dabei geht und was z.B. "coherence levels" sind.
Dazu passend gabs dann einen Vortrag zum Thema "Phase Cycles and Pulsed Flied Gradients" der das ganze noch weiter ausgeführt hat.
Ein sehr guten Vortrag gab es von Prof. Walter Bauer von der Uni Erlangen über "NMR and the Periodic Table", viele witzige Anekdoten und Gründe warum man einige Kerne besser nicht messen sollte.
Prof. Bauer hatte einen zweiten (nicht ganz ernsten) Vortrag über "NMR meets MUSICIAN". Hierbei wurde ein NMR Spektrometer verwendet um Töne zu erzeugen. Eine Probe (meist Aceton) wird gemessen und je nachdem was für eine Trägerfrequenz abgezogen wird, ergibt der FID des Aceton eine bestimmte Frequenz (einen bestimmten Ton). So kann man Pulsfolgen erzeugen die beim anhören des FID ein Lied ergeben. Beispiele gibt es hier.
MUSICIAN steht übrigens für "Multifrequent Utility for Sound Inspired Crazy and Insane Abuse of New Spectrometers".
Reinhard Wimmer von der Aalborg University brachte einen Vortrag über "Magnetic Field Gradients". Sehr interessant, da neben Anwendung von Gradienten im NMR auch das MRT richtig erklärt wurde.
Sehr interessant waren auch die angebotenen Übungen, wobei wir uns praktisch auf das Auswerten von kleinen Molekülen beschränkt haben. Dabei gab es eine Summenformel und einen Haufen Spektren (1H, APT, HH-COSY, TOCSY, NOESY, HSQC und HMBC) und gesucht war die Struktur inklusive Stereochemie. Mit dabei waren Substanzen wie Saccharose oder Atropin an denen wir in Summe einige Stunden gerätselt haben.
Alles in Allem war es ein riesen Spaß, sehr lehrreich und Kontakte konnte man auch knüpfen, ich kann es auf jeden Fall weiterempfehlen.
ich bin mal so frei und bin bei der Anrede nicht Genderkonform. Schnell zum Thema: Potassium brauchte meine PC2-RU Mitschrift. Und da ich sie eh schon gescannt hab, stell ich sie hir gleich mal hoch.
Quantenmechanik 1 ist leider unvollständig, da hatte ich nur Bsp1. Elektrochemie 1-3 ist nicht dabei. Auf Anfrage stell ichs aber noch rein, falls es jemand benötigt.
So da ich ja andauernd nur destilliere im Labor, bei manchen Präperaten mehr als 4 mal da man ja nur dreckige Edukte bekommt, hier mal exklusiv ein Bericht meiner Destillation von Heute.
Zeitaufwand: 3,5h (0,5h für Aufbau)
Phenol sollte zur Reinigung destilliert werden.Laut Vorschrift: "Man[..]reinigt das Rohprodukt durch Vakuumdestillation."
Mein Rohprodukt war eine gelbe ölige Flüssigkeit, anscheinend hielten die Verunreinigungen das bei Raumtemperatur feste Phenol in Lösung.
Das Problem an der Geschichte: Phenol schmilzt bei 37°C, der Wasserkühler der Mikrodestillationsbrücke kühlt aber stärker. Abhilfe schafft hier ein Föhn, sollte etwas im Kühler kristallisieren dreht man einfach das Kühlwasser ab und "Föhnt" das Produkt in die Vorlagekolben.
So gut, so einfach....jedenfalls in der Theorie.
Phenol siedet bei 182°C also war Vakuumdestillation angesagt, hier trat das erste richtige Problem auf.
Die Arbeitsvorschrift der Uni sagte es würde bei 50°C bei 20mbar sieden was ziemlich ungünstige wäre da man zwischen Schmelz und Siedepunkt nur 13°C hätte, was bedeuten würde dass der Kühler genau dazwischen sein müsste da das Phenol sonst kristallisiert oder noch schlimmer einfach verdampft und in die Pumpe gesaugt wird.
Der physikalischen Chemie nach erziehlt eine Erhöhung des Drucks auch eine Erhöhung des Siedepunktes, also ran an den PC und in diversen Datenbanken / mit Nomographen auf die Suche nach Referenzen gemacht. Was man da findet ist erstaunlich, Angaben von 92°C bei 15mbar bis hin zu 80°C bei 80mbar. Also ging es im "Blindflug" in die Destillation.
Für alle die nicht verstehen warum dies so ein Problem ist: ich habe nur 4 Kolben in denen ich verschiedene Fraktionen sammeln kann. Wenn man nicht weiß wann sein produkt kommt muss mann jede einzelne Fraktion extra sammeln, ich musste also versuchen NUR PPRODUKT in einen kolben und den Dreck in die anderen zu bekommen. Oder so etwa.
Also ging es los mit der Destillation: Als erstes ging ich mit dem Druck langsam auf 20mbar, dabei verdampften alle "leicht" siedenden Dinge in meinem Rohprodukt.
Im Anschluss ließ ich den Druck wieder auf 75 mbar steigen und begann aufzuheizen! meiner Berechnungen nach sollte das Phenol bei 95°C kommen.
Nach einigen Minuten stieg die Temperatur auf unglaubliche 30°C und war konstant, Ölbadtemperatur etwa 120°C. Etwas Destillat kam auch, war aber definitiv kein Produkt. Nach weiteren 15 min warten bei konstant 30°C beriet ich mich mit einem Assistenten, da es ja im Prinzip nicht möglich war dass die Dampftemperatur nicht weiter stieg. Wir beschlossen den Druck langsam abzusenken.
Als ich zu meiner Apparatur zurückkehrte stand die Temperatur auf 50°C, Tendenz steigend. Also "wechselte" ich den Kolben und fing die Flüssigkeit auf. Dann kühlte ich sie ab, jedoch kristallisierte sie nicht was bedeutet"kein Phenol". Die Temparatur stieg dann schlaghaft auf 98°C und auf einmal kristallisierte etwas im Kühler aus. ich lies mir diesen Siedepunkt von einem Assistenten bestätigen, drehte die Kühlung ab und "föhnte" das Produkt in den 3ten Kolben.
Nach einiger Zeit begann die Temperatur zu sinken was bedeutete die Fraktion ist zu Ende und cih aktivierte den Kühler wieder. Ein Blick auf den Kolben zeigte mir aber "das ist zuwenig" und ein Blick auf den SUmpfkolben "da ist noch zuviel", also war das noch nicht alles. Jedoch half aufheizen nichts mehr, da dürfte wohl der Dreck mit meinem Produkt ein Azeotrop bildet.
Um die Sache zu beschleunigen(ich musste ja ins Biochemielabor) begann ich den Druck Schrittweise, und zwar in sehr kleinen Schritten, abzusenken. Und siehe da, bei 65mbar kam bei 95°C eine Fraktion, sie krsitallisierte teilweise im Kühler aus, ich beschloss sie in meinen 4ten Kolben zusammeln, das auskristallisierte "föhnte" ich wie gewohnt in den Kolben.
So und jetzt kam das große Problem: zuwenig Produkt, keine Kolben mehr!
Und hier begann der Russische Teil der Destillation:
Um Produktfraktionen von Dreckfraktionen zu trennen musste ich mein Produkt irgendwie "detektieren". Daher stellte ich meine Apparatur so ein, dass alles was jetzt kommt in einen "dreckkolben" floss. Dazu drehte ich die Kühlung voll auf.
Was würde nun passieren: Fraktionen die nicht Phenol sind sollten meinen Überlegungen nach im Kühler kondensieren und dann in den Kolben fließen. Phenol sollte auskristallisieren und ich konnte es nachher abtrennen.
So weit so gut, jetzt senkte ich den Druck, wartete ob etwas kristallisierte, und wenn dann föhnte ich es in den Produktkolben.
da ich sehr kleine Druckschritte ging funktionierte das echt gut, es kamen 3 mal Dreck und 4 mal produkt, wunderschön getrennt. Wäre ich mit dem Druck gleich runtergegangen hätte cih wohl beides auf einmal destilliert.
Faszinierend fand ich nur das ein und derselbe Stoff(nämlich das Phenol) in vielen verschiedenen Fraktionen kam. Dürfte wohl tatsächlich mit dem Dreck(oder verschiedenem Dreck) verscheidene Azeotrope gebilde haben.
ERebniss: 9,5g (ausreichend für eine 3) udn die Reinheit passt himmlisch (34-38°C was für Phenol ein Perfektes Ergebniss ist). noch ein NMR und dann wird es abgegeben=)
Nur mal so eine kleine Geschichte wie wir da im Labor auch kämpfen, man muss ja beachten ich habe soetwas noch nie gemacht;-)
So, nachdem letzten Freitag die Physchem 2 Noten auf der IMC-Seite veröffentlicht wurden, würde ich gerne meine Note auch endlich sehen. Weil die Herren Professoren Rupprechter und Suchorski was auf dem Prüfungsbogen geändert haben, muss man jetzt das Feld NICHT mehr ankreuzen um die Note im Netz zu finden, aber trotzdem unterschreiben. Wie auch immer, es sind von 18 Angetretenen nur 6 Noten drin.
Nachdem ich seit Sonntag Abend auf Kurzurlaub im Südtirol war, saß ich bis heute Mittag auf heißen Kohlen, ob ich den Scheiß geschafft hab oder nicht.
Endlich daheim. Und jetzt schnell rein ins Tuwis....und...und...NICHTS! AARGH! FAIL!
Ich will die Note. Auch von Strukturauklärung keine Spur.
Und dann kommt noch dazu, dass sogar der Fröhlich es geschafft hat, die OC-Noten schon zu korrigieren. Seit wann ist der bitte so schnell?
Na egal, auf jeden Fall scheißts mich an. Seit einer Woche die Noten haben und sie nicht eintragen. Das kann nur die Physchem. Entweder ist die Sekretärin auf Urlaub und die Profs sind nicht in der Lage dazu - siehe Tuwis-News über Tuwel - oder sie habens einfach verpeilt.
mfg
Felix
....Messwerten sitz ich jetzt und muss diese auswerten.
Wir haben heute innerhalb von 4,5 Studnen Labor über EINE MILLION(!) Messwerte aufgezeichnet.
Nun wissen wir auch warum als Hinweis stand eine einzelne Messung nie länger als 5 min rennen zu lassen, da Excel mit über 50.000 Werte Probleme hat... Leider besteht eine unserer Messung aus 4x30.000 Messwerten(da wir die Messung auf 4 files gesplittet haben), und diese Anzahl ist noch mal 2 zu multiplizieren da wir 2 Werte parallel gemessen haben.... In eine Grafik bekommt man das ohne "ausdichten" nicht.
lg Falcon
p.S. falls sich wer fragt warum wir so viele Werte haben, das Programm gibt jede 1/100 Sekunde einen Wert aus.
Die VO 165.115 PC II (Prof. Rupprechter) findet am Dienstag, den 25.11.2008, von 12:00-13:00 Uhr, Hörsaal D (VMU) statt.
Nur so als Hinweis. (Normalerweise 09.00-11.00)
