Wie die Presse gestern berichtet hat, ist der Nachweis von Ölspuren in Wasser im ppm-Bereich mittels einem sog. Quantenkaskadenlaser möglich. Das Verfahren dazu haben Prof. Berhard Lendl der TU Wien und Wolfgang Ritter entwickelt. Folgendes schreibt die Presse dazu:
Ausbeute lag bei 101% der Literatur was einer Note von 3 entsprach. Reinheit(Siedepunkt, Brechungsindex) war vollkommen in Ordnung, Vorbesprechung war ein 1er und das Protokoll ebenso.
Außerdem musste ich ein 1H-NMR-Spektrum aufnehmen:
Zur Erklärung(für Leute sich sich ein wenig auskennen):
der Peak bei 1,6ppm ist Wasser
Peak bei 2,2 ist Aceton(vom Waschen des NMR-Röhrchens)
7,26 ist das Lösungsmittel (CDCl3)
Das 6-tet bei 6,1 ist das Proton am C1
Die 2 Dupletts bei 5,25/5,35 sind die 2 Protonen am C2 wobei das höher verschobene jenes ist, das transständig zu jenen am C2 liegt.
Duplett bei 4,0 sind die Protonen am C3.
Interessante Details:
Die endständigen Protonen koppeln nicht geminal.
Ich bin noch nicht so bewandert in NMRs aber anscheinend sieht man Satelliten oder Rotationsseitenbanden(bin mir nicht ganz sicher werde mich noch erkundigen) bei dem Duplett bei 4,0.
So morgen gehts weiter mit dem "braunen Schlurz" der aber seltsamerweise weiß ist... Naja wie die Assistenten sagen "weiß ist immer gut", hoffen wir, dass sie Recht haben.
Zum Glück kehrt im Labor schön langsam eine Art Routine ein, ich muss sagen es lebt sich viel sicherer. Die Leute wissen inzwischen schon, dass eine geschlossene Apparatur explodieren kann.
Ansonst gibt es zwar etliche bürokratische Hürden aber die Assistenten sind echt top, man lernt bei den Besprechungen auf jeden Fall sehr viel udn ein Erlebniss ist es allemal!
Das von vielen von uns gefundene Molekül war folgendes:
Spektren dazu hab ich online leider nicht gefunden, aber den Prüfungsbogen gibt es auf der FSCH.
Diese Lösung ist übrigens mit sehr hoher Wahrscheinlichkeit richtig!
Kleiner Tipp für alle die beim nächsten Termin antreten: Schaut sorgfältig auf die Isotopenmuster im MS, sonst wird aus dem Schwefel schnell zwei Sauerstoff;-)
Und das Inkrementrechnen zu beherrschen ist auch nicht verkehrt!
Ich hoff mal ich muss das nicht nocheinmal machen, aber ich wünsch allen dies noch vor sich haben viel Spaß dabei.
Praktisch für das Proseminar Strukturaufklärung ist sicher die Spektren-Datenbank sowie die Übungsbeispiele für MS/NMR/IR auf askthenerd.com. Dort einfach auf Spectroscopy 1 bzw 2 klicken.
Außerdem gibts auf der Fachschaft div. Spektren inkl. der zugehören Struktur von den vorherigen Kolloquien zum Üben.
Edit:
Im TUWEL gibts nun auch schon einen Kurs bei dem man, vorrausgesetzt man hat die LVA im Tuwiss++ aboniert sich die Übungsbeispiele inkl. Lösung herunterladen kann.
Gibt es vielleicht irgendwen, der AoCII machen will oder gemacht hat? Ich such vor allem Prüfungsfragen, also wenn da wer ne Ahnung hat, dann bitte bitte Link posten oder Rauchzeichen geben ;)
Wo ich schon frag...
Wie lautet der Zugangsschlüssel für ACI (TUWEL)?
Wäre sehr dankbar für eure Hilfe!
LG Kathie
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geschrieben von EureGenialeMöheit am Dienstag, 20.01.2009, 17:50
Hier findet ihr ein paar Unterlagen, die euch das AC II lernen ein bissl vereinfachen sollten. Es gibt aber keine Garantie auf 100% Richtigkeit. Falls ihr also Fehler findet, sagt mir bitte bescheid.
Meine Schwester hat jetzt nen Chemiebausatz bekommen und ich war ehrlichgsagt selbst neugierig, was drinnen is. Berauschend wars nicht, aber für 9-jährigen Chemienachwuchs vlt ganz ok. Sie wollt Mehl von Zuckerwasser trennen (ging drum das Filtriern zu erlernen) - okeee.
Hab ihr mal gezeigt, wie man Filterpapier zamrollt, ist sehr schön geworden und denk mir "damits besser rinnt - schneidma das Zipferl unten ab" >____< EPIC FAIL Hab ihr schnell die Augen zugehalten, DAS IST NIE PASSIERT pssst! :D Neues Filterpapier zamgerollt und weiter gings mim Mischen...
ja, denkste. Mehl is verklumpt, klebrige Zuckerschicht drüber machts ned besser und in die gschissene Minniprouvette kriegt man eh nix rein zum Umrührn, Schütteln hab ich schon mit aller Kraft versucht, ging nicht, auch gegen ne Tischkante haun is fehlgeschlagen. Mit 2 zampickten Zahnstochern gings dann endlich *schweißvonderstirnwichs*
Dann das Filtriern... das ging in nem Mordstempo, weil ich keinen größeren Trichter als den ausm Bausatz gefunden hab (Querschnitt von ca 4-5cm oO) und das eh schon alles ur pickig war...
Nach guuuten 10 min hatt ich die 4ml dann filtriert aber - oh Wunder- meine Schwester hat sich vom ganzen Getue ned abschrecken lassen und will immer noch Chemie studiern :D
Aber das nur mal zur Durchführbarkeit von Versuchen. Vlt verstehn manche Außenstehende jetzt, wieso "richtiges" Labor so stressig sein kann, wenns denn schon im kleinen Maßstab mehr als zach is... xD
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geschrieben von EureGenialeMöheit am Sonntag, 26.10.2008, 20:58
So, für alle zukünftigen Generationen an Nachwuchschemiker stell ich hier mal ein kurzes Excel-sheet rein, dass man für die Graphische Darstellung der H3PO4-Titrationskurve aus dem AC1-Labor verwenden kann!
Zur Beschreibung:
Türkise Felder: Hier gebt ihr eure abgelesenen Werte ein( wenn ihr zwischendurch die Bürette aufgefüllt habt dann könnt ihr natürlich nicht einfach diese werte eintragen sondern müsst ausrrechnen wieviel ihr zugegeben habt!)
Rote Werte: Diese werden benötigt um den Graph zu zeichnen
Wenn die Tabelle zu kurz ist dann einfach die Spalten einzeln makieren und so runterziehen, dass die Formeln weitergezogen werden.
Diagramm: Als Darstellung würde ich als erstes, so wie dargestellt, die delta-pH Werte und die (relativen-)pH-Werte auftragen. Zur genaueren Bestimmung dann nur den Ausschnitt des 1. ÄP.
Der Graph wird übrigens auf 0,1ml schritte gemittelt. Solltet ihr also einen 0,2ml schritt gemacht haben, dann wird dieser delta-pH wert durch 2 dividiert. Somit ist gewährleistet, dass man einen schönen Graphen bekommt, selbst wenn man nur beim ÄP 0,1ml schritte macht und außerhalb nicht. Solltet ihr, zB bei der 1ten Probemessung, regelmäßig 0,5ml Schritte gemacht haben, müsst ihr Spalte F & G demmentsprechend modifizieren!
Das Protokoll hab ich persönlich mit Word geschrieben, dazu ist es nicht hilfreich die Diagramme komplett zu kopieren, da sich Word dann durch die Verweise verwirren kann und speichern nicht mehr möglich ist. Ein Trick wie man diese Diagramme als Bild in Word kopieren kann ist: man markiert das Diagramm bei gehaltener SHIFT-Taste, dann klickt man mit gehaltener SHIFT-Taste auf BEARBEITEN und wählt dort den Punkt "Bild kopieren".
Die habe ich vor ein paar Tagen im Internet gefunden - ist eigentlich ein Skriptum von der TU Berlin, aber mit dem kann man wirklich etwas anfangen, was man von unserem Skriptum ja nicht grad behaupten kann -.-
Hier sind meine Auswertungen von meinen Nickel bzw. Eisenbestimmungen. Hab jeweils 2 Punkte, dürfte also passen. Gewähr gibts natürlich keine. Ajo beim Endergebnis auf die relevanten Stellen aufpassen. Das gibt nämlich 0,5 Punkte abzug.
Habs bei einem noch ned ausgebessert...
Die etlichen Tagen rumärgern mit der Auwertung zur Bestimmung der Konzentration einer Phosphorsäure im Analytisch Chemischen Grundpraktikum haben sich gelohnt und ich hab die volle Punkteanzahl auf diese Probe bekommen. :-)
Deshalb dachte ich mir ich poste hier mal meine Auswertungen für alle künftigen Generationen die sich durch dieses Praktikum quälen müssen, damit ihr ungefähr sieht wie man das machen könnte! Auf jeden Fall muss das Ergebnis ins Protokollheft eingetragen werden, was ich so gelöst habe, dass ich mein Ergebnis händisch eingetragen habe und den AUsdruck dazugeheftet habe.
Auf jeden Fall ist das Ergebnis richtig ( richtig bedeutet in dem Fall, dass ich weniger als 0,5% Abweichung vom Realwert habe), Rechtsschreibung und Formulierung wurde nicht überprüft, wenn ihr also Fehler findet dürft ihr sie auch behalten;-)
Nehmen sie einige ml Auszug aus der Suppe und lassen sie sie auf ca. 40-45°C abkühlen. Führen sie dann einen Geschmackstest durch!
Sollte die Suppe zu salzig sein können sie sie mit Wasser verdünnen und nocheinmal kurz aufkochen.Wiederholen sie dann den Test.
Sollte die Suppe zu wenig gesalzen sein fügen sie etwas handelsübliches Kochsalz hinzu und lösen es in der noch heißen Suppe unter verrühren, wiederholen sie dann den Test.
Ist der Salzgehalt richtig, dann ist die Suppe sofort servierbereit.
Sollten sie nicht feststellen können ob die Suppe zu salzig/zu wenig salzig ist erstellen sie bitte eine VERGLEICHSPROBE(nehmen sie Salz in ungefähr 500% Überschuss) sowie eine BLINDPROBE(kein Salz) und vergleichen diese mit ihrer Suppe.
Serviervorschrift:
Entnehmen sie der Suppe ein ALiquot von x ml wobei x=m/n ; n=Anzahl der Personen die essen(dimensionslos), m= Volumen der gesamten Suppe (Dimension=[ml]) ist.
Füllen sie dieses mithilfe eines sogenannten Schopflöffels quantitativ in einen Teller, wiederholen sie diesen Vorgang solange bis der Topf leer ist(verwenden sie jedesmal einen neuen Teller). Um eine wirklich quantitative überfuhr zu gewährleisten können sie die letzten Tropfen der Suppe mit einigen ml H2O herausspülen!
