So meine lieben Leute,
nachdem das neue Semester unaufhaltsam näherrückt und weil mir zusätzlich extrem langweilig ist, hab ich mal alle VOs und Labors in einen Stundenplan gepackt, da der vom Institut sinnvollerweise bereits auf den neuen Studienplan zugeschnitten ist.
Ich muss hinzufügen, dass ich beim AC-Labor keine Ahnung hab, wann und wie das ganze stattfindet (laut TUWIS immer Montag und Dienstags, das würde sich jedoch mit den anderen Laborterminen überschneiden), deswegen fehlt dieses noch im Stundenplan, ich werds nach der Vorbesprechung hinzufügen. Weiters ist das VT-Labor meines Wissens nach selbst einzuteilen, also ebenfalls nicht im Stundenplan.
Da wir nun doch verschiedene Gruppen in den Labors besuchen werden, stimmen die Termine nicht für alle, ich denke jedoch dass es zumindest schon eine schöne Vorlage ist und man evtl. nur mehr das Datum austauschen muss.
Für alle die iCal oder ähnliche elektronische Kalender benutzen gibts das ganze noch als .ics Files separat als VO und Labor-Teil zum Download.
Viel Spaß damit und ich hoffe es nützt euch was.
Felix
Manche kennens ja vielleicht schon von kalium.org, ich habs letztens erst wieder gelesen und will meine hysterischen lach-piss-umfall-angälle mit euch teilen :D
Wie alle angemeldeten Benutzer hoffentlich durch eine E-Mail erfahren haben habe ich das ROFLBOA-Portal auf Version 2.0 der Blogsoftware upgedated.
Ich hoffe es funktioniert soweit alles. Falls jemand Fehler findet, bitte mir eine E-Mail schreiben.
Ich hab die Benutzerrechte ein wenig angepasst, hoffe jedoch, dass alle das gleiche dürfen wie vorher. Bei Beschwerden bitte ebenfalls per Mail melden.
lg
Daniel
So, meine Schwester fährt in 2 Wochen nach Paris. Deswegen hat ihr meine Oma einen billigen Übersetzer gegeben, den sie irgendwann mal geschenkt bekommen hatte.
Bis jetzt ja nichts besonderes. Jedoch kann dieses Gerät auch beispielsätze bzw. Sätze zum eingegebenen Wort abrufen. Und jetzt kommts: Bei "Chemiker" kommt nämlich folgendes:
"Einen Erste Hilfe Kasten bitte." - "One first aid kit please."
"Ich muss dauernd kotzen" - "Je dois vomir tout les temps."
Heute Früh kam wiedereinmal eine Lieferung von Sigma Aldrich an. Das diese ohne Umschweife und komplett verpackt in den Kühlschrank wanderte, machte das Ganze jedoch etwas interessanter.
Da wir natürlich neugierig warn gingen wir gleich nachschaun:
UNSER PHOSGEN IST DA!
In einer Metalldose verpackt in der dann wahrscheinlich Verpackungsmaterial sein wird und innendrinn irgendwo das kleine Fläschen mit Phosgen ~20% in THF. ALlerdings ist die Verpackung für die kleine Flasche sehr groß, also lassen wir uns überraschen wieviele Verpackunsgschichten da wirklich drinnen sind.
Recht nett ist auch der in knalligem Orange gehaltene Warnhinweis auf der Außenseite:
(ob dies der exakte Wortlaut war weiß ich nciht mehr aber sinngemäß)
Damit zu Arbeiten wird wahrscheinlich absolut unspektakülar aber aufregend ist es schon, schließlich arbeitet man nicht jeden Tag mit einem Kampfstoff.
Für alle die sich jetzt fragen "Wofür zum Teufel braucht man das?", nunja wir brauchen einen Chlorameisensäureester und den kann man aus einem Alkohol sehr gut mit Phosgen herstellen.
Mal schaun was die nächsten Wochen noch so bringen!
Heute durfte ich zum ersten Mal etwas mit LiAlH4 reduzieren. Und zwar einen Ester zum Alkohol(auf der Säureseite) und das ganze mit Lithiumalanat.
Lithiumalanat wird ja in vielen Foren und von vielen Leuten als "Teufelsreagenz" bezeichnet. Doch die Leute übertreiben immer also bin cih einfach mit einem gesunden Schluck Achtung vor dem Reagenz an die ARbeit gegangen.
Zuerst wurde das LiAlH4 vorsichtig eingewogen wobei man aufpassen musste, da es stark staubt. ANschließend wurde es in abs. Ether vorgelegt und der Ester unter Kühlung zugegeben.
Alles sehr unspektakülar aber dann musste ich eine Probe für die GC-MS ziehn, also auf mit der Apparatur, paar Tropfen raus in eine Eprovette und dann natürlich aufarbeiten. Also Wasser drauf und da gings schon ziemlich ab, ganze Eprovette voller Dampf und im Anschluss etwa 5 min lang Gasentwicklung.
Da die Reaktion vollständig durch war musste natürlich das LiAlH4 im reaktionskolben auch noch hydrolysiert werden. Vorhanden dürften wohl (laut theorie) noch etwa 20g gewesen sein. ALso 200ml Wasser rein, beim ersten "Schuss" gabs eine heftige Gasentwicklung so das es den leeren Ballond er oben an der Apparatur war aufgeblasen wurde, außerdem stieg die Temperatur trotz richtiger Kühlung um etliche Grad. Da uns das aber nicht wirklich abgeschreckt hat haben wir weiter schussweise Wasser zugegeben. Irgendwann gab es eine extreme Gasentwicklung und kurz gab es im Kolben/Rückflusskühler eine Flamme.
In diesem Augenblick schoss der Respekt für diese Chemikalie doch gewaltigst nach oben.
Im Endeffekt war es jedoch kein Problem damit zu arbeiten, interessante Erfahrung, nicht so extrem wie manche meinen aber Respekt sollte man doch mitbringen.
So meine lieben Leute, auch ich will meinen Zwischenbericht abgeben. Ich arbeite zwar erst seit Montag aber dennoch.
Also....ich arbeite bei der Bezema in der Qualitätssicherungsabteilung. Die Firma produziert Farbstoffe und Zusätze für alle möglichen Textilien.
Montags war ich ein wenig enttäuscht da mir aufgebrummt wurde, die Analysezertifikate für rund 650 verschiedene Produkte ins Englische zu übersetzen und zu vereinheitlichen. Das hat den ganzen Tag gedauert und ich war gerade mal bei H, da ich meinen Entwurf noch absegnen lassen musste und der Chef nicht da ist.
Heute wars dann schon besser: angefangen hats wieder mit Word. Dann sollte ich Produktakten auf vollständigkeit prüfen, da man sich jedoch uneinig war und wie gesagt der Chef im Urlaub ist, verschiebt sich das ganze auf nächste Woche und somit hab ich jetzt mal weniger Büroarbeit am Hals.
Ich hab dann auf jeden Fall angefangen die Aktivgehaltbestimmungen (Wassergehaltsbestimmungen) nach Karl Fischer durchzuführen. Dabei gibt man im Endeffekt 2-3 Tropfen des Farbstoffes zu einem Lösungsmittel und über eine Pt-Elektrode wird gemessen, wieviel Fischerreagenz benötigt wird, um wieder auf das anfängliche Potential zu kommen. Alles läuft automatisch, bis auf die Tropfenzugabe. Ich liebe meinen AUTOTITRATOR.
Ich hab das ganze dann mit dem Brechungsindex der Farben verglich, da Fischer bei Regen oder tropischem Wetter praktisch unmöglich ist genau zu messen, und hab dann wie im PhysChem-Praktikum ein Excelsheet erstellt um eine lineare Gleichung zu erhalten. Aufgrund meines Erfolges muss ich morgen einen Farbstoff herstellen - ich glaube jedoch dazu nur 2 bereits fertige mischen zu müssen, leider keine Synthesen - eine Verdünnungsreihe machen und alles durchmessen. Auf diese Weise hoffen wir, auf den Fischer verzichten zu können, da der Brechungsindex wesentlich schneller, genauer und einfacher zu messen ist.
Photos gibts leider keine, alles "Top Secret", sprich die Kamera ist mit Mama und Papa im Urlaub :) Glaubt mir einfach, dass das Unternehmen recht gut ausgestattet ist, auch wenn nicht so wie im Syntheselabor, da in der Qualitätssicherung keine Rundhalskolben benötigt werden. Die gibts dann in der R&D-Abteilung. Aber eines ist sicher: so viel Magnetrührstäbchen wie ich hier habe, kann ich nie gebrauchen. ;)
So endlich komm ich wieder mal dazu etwas zu bloggen.
Diesen Montag begann ich mein (offiziell) Wahlpraktikum. Dieses wird in etwa 7 Wochen dauern und bringt mir 12 ECTS (also "in etwa" so viel wie eine Bachelorarbeit;-) ).
Was ich genau mache ist komplziert, streng geheim und wahrscheinlich interessiert es eh niemanden also erzähl ich euch lieber so allgemeine Sachen über den Laboralltag im 1. Stock.
Ich arbeite in der Forschungsgruppe von Dekan Fröhlich, genauer gesagt beim Hannes, gemeinsam mit einem Studienkollegen.
Was mach ich da so? Nunja am ersten Tag hab ich meinen Arbeitsplatz bekommen, zwar nicht im selben Raum wie der Arbeitsplatz vom Hannes oder dem Studienkollegen aber dafür ist der Platz komplett neu ausgestattet, glänzende Metallringe und SChliffklammen, nagelneue Kolben usw. . Nur PC hatte ich bis gestern noch keinen, aber den hab ich dann auch noch bekommen.
Die Vakuumpumpe am Platz die auch für den Roti verwendet wird war jedoch nicht sehr effektiv (150mbar Spitze ist nicht gerade der Hammer) was wir zuerst auf die spröden Schläuche zurückgeführt haben. Daher haben wir die dann gewechselt was nicht gerade einfach war, da sie durch die Labortische verlaufen. Da die Pumpe immer noch nicht funktionierte haben wir sie gewechselt. Die Neue hatte jedoch 2 Anschlüsse mehr was uns vor ein Rätsel stellte, am Ende haben wir das jedoch durch einfaches überbrücken geschafft. Jaja in Vakuumtechnik im PC-Praktikum lernt man zwar über Saugleistung und Leckrate jedoch nichts darüber wie man ne Pumpe mit Abscheidern richtig verkabelt/verschlaucht;-).
Gestern durfte ich dann gleich nocheinmal ein Pumpsystem reparieren.
Gleich am ersten Tag begannen dann auch schon die Synthesen. Die erste Synthese war gleich eine "one-pot-reaction" über 3 Stufen. Hat auch super funktioniert außer da das weiße Pulver aus der Veröffentlichung eher ein schwarzes "Schweröl" war das natürlich nicht kristallisieren wollte.
Da wir aber keine MPLC Säule vernichten wollten haben wir das anders gelöst:
eine 4000ml Glassinternutsche wurde mit 900g Kieselgel gefüllt und das Öl oben aufgetragen und mit PE:EE Lösungsmittelgemisch gespült. Das wurde so in 2-3L Fraktionen gemacht. Das faszinierende war, das ich nicht nur den öligen Teil meines Rohproduktes abgetrennt habe sondern auch teilweise das Nebenprodukt vom Produkt getrennt habe.
Einziges Problem:
13!!!!! LITER LÖSUNG die dann einrotiert werden mussten.
Das hat mir auch den Titel "Rotinator" eingebracht;-)
Das Produkt kristallisiert jetzt hoffentlich übers Wochenende aus:-S
Gestern kamen dann etwas spannendere Sachen hinzu, zB die Herstellung von DMDO.
Hier ein Bild unserer genialen Apparatur:
Ganz rechts sieht man den Schlauch durch den Argon kam, dann kam der 2L Reaktionskolben mit mech. Rührer. von dort ging es über einen Schlauch in einen 1L Kolben der auf -80°C gekühlt war, hier kondensierte die erste Fraktion. Dann ging es in eine Kühlwendel die auf -90°C gekühlt war. Hier kondensierte der Rest aus. Hintennach noch eine kleine Kühlfalle auf -100°C so das wir den bei der Reaktion enstehenden Sauerstoff gerade nicht auskondensieren aber mögliches Aceton nicht in die Pumpe kommt.
Funktioniert hat diese Apparatur 1A, 140ml haben wir rausbekommen, nächste Woche werden wir wohl noch 900ml herstellen.
Hier noch einige hübsche Fotos:
Alles in allem ist das Arbeiten einfach genial, kein Vergleich zum Arbeiten im Synthesepraktikum. Auch wenn ich ab und zu bis spät in der Nacht dort bin.
Ich werde versuchen euch über interessante Dinge am laufenden zu halten und Fotos zu machen.
Falls man mal etwas Salzsäure braucht und gerade keine bei Hand hat was tut man dann?
RICHTIG selbst herstellen!
Wie dies funktionieren könnte gab es heute im Chemie Online Forum zu lesen.
Alles in allem brachten mich die Ideen zum Lachen aber auch zum Weinen.
Ein etwas unerfahrener Chemieinteressierter schlug vor:
Was dann zu Ideen wie
führte!
Klarerweise funktioniert diese Methode denn weder Natronlauge noch Salzsäure haben einen pKs bzw pKb wert von - unendlich also wird sich wohl doch ab und zu mal das eine oder andere Molekül blicken lassen udn wenn man es schnell genug erwischt...
Da dies aber viel zu Aufwendig und unspektakulär ist haben sich die Profis unter den Chemikern dort einige Sachen einfallen lassen.
Ganz klassisch eien Chlorknallgasreaktion zum Beispiel. Am besten schön stöchiometrisch in Luftballons, diese natürlich mit weißer klarer Haut damit man die Reaktion per Blitzlicht starten kann. Den Raum nachher mit Wasser ausspülen und die Gummifetzen abfiltrieren, fertig ist die HCl.
Eine weitere Idee war dann noch die Herstellung aus t-BuLi:
Dürfte wohl ebenso funktionieren wie die berühmte Reaktion die einer Medizinstudentin zugeschrieben wird die Benzol mit Wasserstoff zu Cyclohexan und Wasser reagieren lies.(Für alle die es nicht kennen: zeichnet das Benzol in der Reaktionsgleichung nicht mit Doppelbindungen sondern Ring in der Mitte danns eht ihr was sie meinte)
Aber die mit Abstand beste, einfachste und bequemste Darstellung von HCl kam mit dieser Idee:
Also nächstesmal wenn euch die Salzsäure ausgeht einfach Argon37 herstellen, dieses Hydrieren und dann abwarten;-)
So hier einmal eine Impression was bei uns im Labor so gebastelt wird.
Der Kollege hatte wenn ich mich richtig erinner irgendein makromolekulares Präperat zu kochen. Dabei sollte die Reaktionstemperatur bei 90°C liegen. Das ganze geschah in einem 250ml Dreihalskolben. um die Temperatur der reaktionslösung zu messen nimmt im Normalfall jeder ein Quickfit und steckt das Stockthermometer durch so das es in die Lösung eintaucht. Das Problem war folgendes: der Kollege hatte nur mehr ein Quickfit für große Schliffe, jedoch war am Dreihalskolben nur mehr ein kleiner Schliff frei. Was tut der erfahrene Russe? Er nimmt eine Schliffübersetzung um das große Quickfit auf den kleinen Schliff zu bekommen.
Hier 2 Bilder davon:
Das das Thermometer dabei nicht mehr in die Lösung tauchte war dabei kein Problem, als der Assistent fragte wie er jetzt die richtige Temperatur einstellt meinte er nur "Ich nehm den Mittelwert zwischen Ölbad und Thermometer" (welches etwa 2mm über der Flüssigkeitsoberfläche war)
Jeder andere hätte sich wohl einfach eins beim Nachbarn ausgeborgt!
