Da ich gerade von der NMR-summerschool zurückgekommen bin ein kleiner Bericht.
Die AG-NMR der GÖCH (Gesellschaft Österreichischer Chemiker) bietet alle 2 Jahre eine Sommerschule über NMR an. Diese findet in Niederöblarn im Sporthotel des Club Sportunion statt. Dieses Jahr waren 9 Vertreter unserer Arbeitsgruppe dabei und es war echt ein Erlebnis.
Neben gutem Essen und haufenweise Sport gab es natürlich spannende Vorträge und anspruchsvolle Übungen. Die Vorträge waren ausschließlich in Englischer Sprache.
Die für mich spannendsten/interessantesten/lehrreichsten oder lustigsten Vorträge waren:
"The Cartesian Product Operator Formalism for NMR"
War ziemlich harter Stoff, haufenweise Physik und Mathematik die ich in der Geschwindigkeit des Vortrages nicht verarbeiten konnte. Allerdings hat man eine Idee bekommen worum es dabei geht und was z.B. "coherence levels" sind.
Dazu passend gabs dann einen Vortrag zum Thema "Phase Cycles and Pulsed Flied Gradients" der das ganze noch weiter ausgeführt hat.
Ein sehr guten Vortrag gab es von Prof. Walter Bauer von der Uni Erlangen über "NMR and the Periodic Table", viele witzige Anekdoten und Gründe warum man einige Kerne besser nicht messen sollte.
Prof. Bauer hatte einen zweiten (nicht ganz ernsten) Vortrag über "NMR meets MUSICIAN". Hierbei wurde ein NMR Spektrometer verwendet um Töne zu erzeugen. Eine Probe (meist Aceton) wird gemessen und je nachdem was für eine Trägerfrequenz abgezogen wird, ergibt der FID des Aceton eine bestimmte Frequenz (einen bestimmten Ton). So kann man Pulsfolgen erzeugen die beim anhören des FID ein Lied ergeben. Beispiele gibt es hier.
MUSICIAN steht übrigens für "Multifrequent Utility for Sound Inspired Crazy and Insane Abuse of New Spectrometers".
Reinhard Wimmer von der Aalborg University brachte einen Vortrag über "Magnetic Field Gradients". Sehr interessant, da neben Anwendung von Gradienten im NMR auch das MRT richtig erklärt wurde.
Sehr interessant waren auch die angebotenen Übungen, wobei wir uns praktisch auf das Auswerten von kleinen Molekülen beschränkt haben. Dabei gab es eine Summenformel und einen Haufen Spektren (1H, APT, HH-COSY, TOCSY, NOESY, HSQC und HMBC) und gesucht war die Struktur inklusive Stereochemie. Mit dabei waren Substanzen wie Saccharose oder Atropin an denen wir in Summe einige Stunden gerätselt haben.
Alles in Allem war es ein riesen Spaß, sehr lehrreich und Kontakte konnte man auch knüpfen, ich kann es auf jeden Fall weiterempfehlen.
Seit paar Monaten arbeite ich an meiner Diplomarbeit am IAS TU Wien, in der selben Gruppe in der ich auch meine Bachelorarbeit gemacht habe.
Dabei geht es um neue Schutzgruppen für (automatisierbare) Oligosaccharidsynthese. Im Prinzip wollen wir einige sehr ähnliche Schutzgruppen haben, die man in einer bestimmten Reihenfolge(semiorthogonal) abspalten kann.
Das Thema ist nicht komplett neu, es haben schon zwei Kolleginen im Rahmen ihrer Bachelorarbeiten daran gearbeitet, aber dennoch ist noch extrem viel zu tun. Im Moment arbeite ich gerade an den letzten Synthesen der "Grundlagen" dieses Themas. Der Anfang hat sich "etwas" gezogen aber jetzt läuft es ganz gut.
Inzwischen gibts auch schon Hilfe, eine weitere Bachelorarbeit wird zur Zeit auf dem Thema durchgeführt und einige Praktika sind auch schon geplant.
Einige Bilder noch dazu damits auch bisschen bunt ist:
Kühlblock (auf etwa -15°C) mit einigen Reaktionsvials.
Ein paar Produkte wurden auch schon hergestellt (hauptsächlich Reagenzien für die Einführung der Schutzgruppen). Das sind nur die, die gekühlt gelagert werden müssen. Einige werden dann auch im Gefrierschrank gelagert. Der Rest in dieser simplen wundervollen Box voller schöner Chemikalien. =)
Das Sommersemester geht zur Neige und ich will wieder wie im letzten Semester einen kleinen Bericht über die VOs abgeben, die ich dieses Semester besucht habe. Vielleicht braucht ja der eine oder andere ein gebundenes Wahlfach.
Insgesamt waren es 9 LVAs die ich besucht habe. 4 davon Pflichtfächer aus dem Materchemie-Master, der Rest waren Wahlpflichtfächer aus dem entsprechenden Katalog sowie ein Soft-Skill.
* Kinetik & Katalyse (Föttinger, Rupprechter, Suchorski), 3 ECTS
Die VO wird zum Großteil von Karin Föttinger gehalten, lediglich 2 Einheiten Rupprechter und 2 Suchorski zum Schluss. Behandelt wird zuerst Kinetik (größtenteils eine Wiederholung aus PhysChem) und dann Katalyse. Bei der Katalyse kommt dann schon einiges neues und es wird auch auf industrielle Synthese eingegangen.
* Polymerchemie (Liska), 3 ECTS
Entspricht "Synthese organische Materialien" aus dem Synthese Master. Ich hatte das Gefühl, dass es doch sehr stark mit dem Makromolekular-Teil aus OTech übereinstimmt. Der Vortragende geht aber tlw. mehr ins Detail und es kommen auch die Arten von verwendeten Reaktoren etc. vor. Alles in allem eine gute Wiederholung und das schadet ja nie.
* Physikalische und theoretische Festkörperchemie VU (Blaha), 4.5 ECTS
Diese Vorlesung baut auf der TheoChem aus dem WS auf und hat es ziemlich in sich. Es wird auf elektronische Zustände in Festkörpern eingegangen (Bänder, DOS,...) und im zweiten Teil auf Spektroskopie von Festkörpern. Hierbei vor allem auf Röngtenabsorptionsspektroskopie (XAS), wobei auch hier wiederum sehr viel Rechnerei, Formeln und Quantenmechanik gebracht wird. Zusätzlich zum VO Teil gibt es einen Übungsteil bei dem mit neuen Laptops der TU auf Linux mit Wien2k Berechnungen gemacht werden. Dabei soll die Theorie in konkrete Bsp. gefasst werden. Zum Schluss der gemeinsamen Übungsdurchführung muss jeder für sich (bzw. in Teamarbeit) einige Fragen selbst erarbeiten und die Rechnungen dazu durchführen. Zusammenfassend kann ich sagen, dass die Theorie extrem kompliziert ist und man tlw. nur Bahnhof versteht, aber es ist dennoch interessant. Auf jeden Fall eine der aufwendigeren LVAs.
* Spektroskopie, Diffraktion und Mikroskopie fester Stoffe LU (Grothe, Friedbacher, Halwax, Föttinger, Weilach, Stöger-Pollach), 5 ECTS
In dieser LU werden 5x 2 Nachmittage im Labor verbracht, wobei verschiedene Übungen gemacht werden. Protokolle sind eher aufwendig (ähnlich wie instrumentelles Praktikum). Gemacht werden XRD (mit Seminar analog zur Festkörper-LU mit etwas Erweiterung), Raman von Kohlenstoffproben (Ruß, SWCNT), Lumineszenz, UV und IR, sowie XPS und LEED auf der PhysChem, AFM und RFA (letzeres ist das Selbe wie im Inst.Prakt. und wird hoffentlich nach mehrfachem Wunsch nächstes Jahr durch was Neues ersetz) und TEM. Die TEM-Übung war meiner Meinung nach besonders interessant. Sie wird am USTEM durchgeführt, wobei hier zwar nicht viel selbst gemacht werden kann (± komplizierte Bedienung und schweineteuer), aber es werden alle möglichen mit dem eigentlichen TEM kombinierten Messmethoden ausgenützt und auch sehr detailreich erklärt. Abschließend musste jeder Teilnehmer noch einen 10-minütigen Vortrag zu einem zugwiesenen Thema absolvieren. (zB. XRD Analyse von Nanopartikeln, Spektromikroskopie und Mikrospektroskopie im TEM,...)
* Molekulare und selbst-organisierende Materialien(Barth), 3 ECTS
Die Vorlesung wurde dieses Jahr wieder angeboten, allerdings nicht mehr von Prof. Schubert, sondern bei Sven Barth. Gebracht wird alles mögliche von SAMs über Nanotubes, -wires und -partikel und Phtalocyanine bis zu Rotaxanen, MOFs und Single-molecule based magnets so ziemlich alles. Tlw. sind die Sachen sicher nur technische Spielereien ohne tatsächliche Anwendung, aber interessant wars allemal. VO war auf englisch, da eine Hörerin anwesend war, die kein deutsch spricht. Das hat das ganze leider etwas erschwert, da der Stoff doch nicht so einfach war.
* Chemie der Nanomaterialien (Schubert U.), 3 ECTS
Es werden Nanopartikel, Nanotubes und Nanoschichten behandelt. Dabei wird vor allem auf die chemischen Aspekte eingegangen, dh. warum diese Materialien besondere Effekte aufweisen, wie man sie stabilisiert, usw. Letzendlich wurde auch noch Lithographie (klassisch, dip-pen,...) behandelt.
* Technologie nanostrukturierter Materialien (Mauschitz, Edtmaier), 3 ECTS
Die VO wird geblockt abgehalten an insgesamt 4 Nachmittagen. Da der Mauschitz-Teil für VTler Pflicht ist, ist er dementsprechend gut besucht, aber wirklich sehr gut vorgetragen. Er schweift zwar tlw. etwas vom eigentlichen Thema ab, aber dadurch bleibt man selbst mehr oder weniger an aufmerksam. Man will ja schließlich keine lustigen Geschichten verpassen. Leider überschneiden sich gewisse Gebiete in den zwei Teilen schon (Herstellung von Nanopartikeln und -Schichten), dafür ist die Prüfung eine Sache von 10 Minuten, sofern man nicht gar keine Ahnung hat. Weiteres Manko sind Überschneidungen mit der Schubert-VO, aber wiederum schadet Wiederholung nicht.
* Oberflächen- und Grenzflächenanalytik (Friedbacher), 3 ECTS
Die VO behandelt alle wichtigen Photonen-, Elektronen-, Ionen- und Feldsonden-Techniken für die Oberflächenanalyse. Auch in englisch abgehalten, da Austauschstudentinnen anwesend waren. War dennoch sehr gut verständlich und flüssig vorgetragen. Insgesamt auch wieder tlw. Wiederholung, da die VO auch für die Werkstofftechnologie und -Analytik im Katalog steht und sie die SDM-VO nicht hören, in der Friedbacher auch schon einen Teil hat.
* Ökologie und nachhaltige Entwicklung (Grasserbauer), 3 ECTS
Ich kann nicht viel dazu sagen, ich war nur in der ersten Einheit anwesend. Ist auf englisch, gut besucht von Erasmus-Studenten und wird jeweils 3x die Woche von 17-19h abgehalten (1 Monat lang).
Für die Prüfung wird eine 22-seitige Zusammenfassung zur Verfügung gestellt, die alle Fakten enthält die man zur Prüfung können muss. Diese ist schriftlich und tlw. multiple choice. Auf jeden Fall kein großer Aufwand und für Soft-Skill Punktejäger ein heißer Tipp.
Da der heute erschienene PHD-Comic-Special zum Thema "Dark Matter" (ich setze hier kleine Englisch-Kenntnisse voraus) einfach super ist, will ich ihn euch nicht vorenthalten. Außerdem ist es diesmal kein Comic per se, sondern ein Interview mit CERN-Physikern eingebettet in ein nettes Video, das es unten zu sehen gibt.
Oder auch doch nicht, weil Roflboa leider keine html-codes erlaubt. Deshalb hier nur der Link zur Seite:
Hallo,
nachdem hier im Blog leider seit einiger Zeit ziemlich tote Hose ist und ich eig. schon länger wieder etwas bloggen wollte, jedoch nicht wusste was, hab ich mich jetzt aufgerafft. Ich dachte mir, ich schreib mal was über den Materialchemie-Masterstudiengang, den ich seit Herbst mache.
Wie alle anderen Masterstudien der techn. Chemie umfasst auch der MC 120 ECTS Punkte. Im ersten Semester stehen im Normalfall folgende Vorlesungen auf dem Pflichtplan:
* Spektroskopie, Diffraktion und Mikroskopie fester Stoffe (Rupprechter, Grothe, Zobetz, Friedbacher)
Insgesamt eine gute VO, tlw. leider etwas zu theoretisch (Diffraktion). Der Teil zur Mikroskopie ist interessant gebracht, wird aber im Wahlpflichtfach Oberflächenanalytik nochmal alles wiederholt (weils auch für die Werkstoffler ist). Durchgemacht wird unter anderem MIR, Raman, Mikrowelle, THz, NIR, SEM, TEM, AFM, STM, FIM.
* Anorganische Materialchemie (U. Schubert, Neouze)
Sehr interessante VO, gut vorgetragen, wenn auch anfangs etwas schwierig auf englisch mitzukommen (da Gastbesucher anwesend waren). Wird zusammen mit der Synthese abgehalten, die brauchen jedoch nur Teil 1. Für alle anderen ein zu empfehlendes gebundenes Wahlpflichtfach. Behandelt wird alles von Glas vs. Kristallisation über Sol-Gel Prozesse bis CVD und Keramische Methode. Außerdem gibts ein Buch, das vom Vortragenden geschrieben wurde und alles wunderbar abdeckt und eventuelle Fragen abdeckt.
* Theoretische Chemie (Schwarz)
Ebenfalls eine gelungene VO, die Prüfung ist auch sehr fair, braucht man keine Angst davor haben. Unvorbereitet würd ich aber nicht hingehen. Der Vortragende legt dabei v.a. Wert auf Verständnis und Interpretation der Ergebnisse, nicht so sehr auf die Mathematik. Gebracht wird Potentialtopf (1D, 3D), MO-Theorie, Molekulardynamik, H-Atom...
* Keramische und metallische Werkstoffe (Fleig, Edtmaier, W.D. Schubert)
Diese VO ist absolut empfehlenswert (auch für Synthese als Wahlfach)! Der Keramik-Teil von Prof. Fleig wird von Oktober-Dezember 1x pro Woche 3h abgehalten und läuft im großen und ganzen so ab wie E-Chemie vom Bakk. Gebracht wird: Kristallstrukturen, Anwendungen von Keramiken, Piezzo- und Ferroelektrika, Mechanische Eigenschaften... Der Metalle-Teil umfasst 4x 3h, je 2 Einheiten von Edtmaier und Schubert. Leider für meinen Geschmack zu viel Wiederholung von AnTech VO und LU (Richardson-Ellingham, Formgebung, Stahl). Mag ja wichtig sein, aber für mich eben zu viel Altes dabei. Trotzdem sehr gut vorgetragen und auf Fragen gut eingegangen.
* Chemie und Physik der Oberflächen (Suchorski)
Ich weiß, ich wiederhol mich, aber auch diese VO würd ich jedem empfehlen (-> Wahlfach). Sie ist sicher nicht die einfachste (auch von der noch bevorstehenden Prüfung her), aber wirklich umfassend und sehr gut gemacht. V.a. das enorme Fachwissen von Prof. Suchorski ist beeindruckend. Gebracht werden einige Analysenmethoden (FIM, Atomsonde, STM, AFM, XPS, LEED, PEEM...), zum Teil auch genauer (mit mehr theoret. Hintergrund -> zB. Quantenmechanik bei STM) Es wurde aber nicht nur Analytik behandelt. Zum Schluss gabs noch eine kleine Laborführung, damit wir die vorgestellten Geräte auch mal in natura sehen können.
* Materialsynthese LU
Es handelt sich um eine der zwei im MC-Master zu absolvierenden Laborübungen, wobei es hier nur um Synthese geht. Wir waren nur zu fünft, nach 2 Tagen nur mehr 4 Leute. Und das in einem Labor für ca. 20 Leute. Entsprechend viel Platz und Inventar hatten wir (jeder eine ganze Bench, Roti, Abzug hätt auch jeder einen eigenen haben können). Somit herrschte eine sehr angenehme Umgebung.
Jeder Student muss dabei 2 Präparate in 2 Wochen machen, wobei für das zweite der Syntheseweg selbst aus der Literatur vorgeschlagen werden muss. Man bekommt lediglich die zu synthetisierende Materialklasse (zB. Ferrofluid, photokat. Nanopartikel, ionische Flüssigkeit, leitfähiges Polymer). Weiters ist von jedem noch im März ein Vortrag zu einer bestimmten Materialklasse (Solarzelle, Gas-Storage, Halbleiter Nanowires...) in Bezug auf mögliche Synthesewege,... zu halten.
Weiters hab ich noch folgende Wahlpflichtfächer und gebunden Wahlpflichfächer (Wahlfächer aus anderen Chemie-Mastern) besucht:
* Polymercharakterisierung (Knauss, Allmaier)
Allmaier-Teil fokussiert no-na auf MS, Knauss schneidet so ziemlich alle anderen Verfahren an (von IR über XPS, SEM... zu mech. Prüfverfahren). Grundsätzlich eine gute VO, Terminfindung war etwas kompliziert, da sowohl MC, als auch Werkstofftechnologie und Synthese das Fach im Wahlkatalog haben. Vor allem der Knauss-Teil hat auch eine wirklich angenehme Atmosphäre, es wird am Anfang der Stunde nochmal wiederholt, so dass auch einiges hängenbleibt.
* Strukturaufklärung von Molekülen (Grothe)
Könnte auch Symmetrie von Molekülen heißen. Hatte es mir zwar mehr wie Strukturaufklärung vom Bakk. vorgestellt, war aber auch nicht schlecht. Behandelt wurde die Schönflies-Nomenklatur von Symmetrieklassen, Herleitung und Verwendung der entsprechenden Charaktertafeln, Gasphasenspektroskopie (IR, Raman, Mikrowelle), wobei auch auf Peakmuster eingegangen wurde.
* Metallorganische Chemie (Kirchner)
Wird in Form von Vorträgen der Studierenden abgehalten, es gibt also keine VO an sich. Themata der Vorträge werden bei der Vorbesprechung ausgemacht, wobei es einige zur Auswahl gab (C-C Aktivierung, Spin-State-Changes, N2-Aktivierung, Olefin-Metathese...)
Im Sommersemester stehen jetzt noch folgende Lehrveranstaltungen auf dem Programm
Pflichtfächer:
* Theoretische und physikalische Festkörperchemie (Blaha, Schwarz)
* Polymerchemie (Liska), vgl. Synthese org. Materialen von Synthese-Master
* Kinetik und Katalyse (Rupprechter, Föttinger, Suchorski)
* Spektroskopie, Diffraktion und Mikroskopie fester Stoffe LU
Wahlpflichtfächer:
* Molekulare und selbstorganisierende Materialien (U. Schubert)
* Technologie nanostrukturierter Materialien (Edtmaier, Mauschitz)
* Chemie der Nanomaterialien (U. Schubert)
* Oberflächen- und Grenzflächenanalytik (Friedbacher)
Abschließend kann ich sagen, dass es im Master gemütlicher ist (kleine Gruppe, bei uns nur 4-7 Leute in den VOs, praktisch keine Lehrveranstaltungen, die einen von der Thematik nicht interessieren). Ich kann den Master auf jeden Fall weiterempfehlen und würde ihn ohne zu zögern nochmal inskribieren.
Ich hoffe, dass es sich der/die eine von euch angetan hat, den Artikel zu lesen und ich einen Einblick in den Materialchemie-Master geben konnte. Bei Fragen stehe ich gern zur Verfügung, aber auch die Profs. haben im Regelfall eine offene Tür für Fragen. Und nur für den Fall, dass jemand sofort wechseln will, die Kennzahl ist 066 493. =)
MfG
Ich hab nachdem ich schon öfter gesucht hab, aber nie was gescheites gefunden hab, endlich einen Strukturformel-Editor für Mac gefunden. Er ist aber auch für Linux und Windows erhältlich.
Das tolle daran ist, er ist kostenlos - zumindest wenn ich die Lizenz richtig verstanden hab für Studenten und Lehrer - man muss sich lediglich auf der HP registrieren, um den Download starten zu können. (Alternativ könnt ihr mir ja ein Email schreiben, dann lad ich euch die Installationsdateien für Windows runter - ich bin ja schon registriert)
Das Programm nennt sich "MarvinSketch" und ist wirklich sehr umfangreich, mit 2D und 3D Darstellung, allen Isotopen, "Struktur-Checker", R/S, Polymere, etc.
Es dauert zwar ein wenig, sich bei gewissen Sachen das richtige zu finden, aber eigentlich ist das Programm selbst erklärend.
Und HIER gibts das ganze zum Download.
Viel Spaß damit
Heute durfte ich zum ersten Mal etwas mit LiAlH4 reduzieren. Und zwar einen Ester zum Alkohol(auf der Säureseite) und das ganze mit Lithiumalanat.
Lithiumalanat wird ja in vielen Foren und von vielen Leuten als "Teufelsreagenz" bezeichnet. Doch die Leute übertreiben immer also bin cih einfach mit einem gesunden Schluck Achtung vor dem Reagenz an die ARbeit gegangen.
Zuerst wurde das LiAlH4 vorsichtig eingewogen wobei man aufpassen musste, da es stark staubt. ANschließend wurde es in abs. Ether vorgelegt und der Ester unter Kühlung zugegeben.
Alles sehr unspektakülar aber dann musste ich eine Probe für die GC-MS ziehn, also auf mit der Apparatur, paar Tropfen raus in eine Eprovette und dann natürlich aufarbeiten. Also Wasser drauf und da gings schon ziemlich ab, ganze Eprovette voller Dampf und im Anschluss etwa 5 min lang Gasentwicklung.
Da die Reaktion vollständig durch war musste natürlich das LiAlH4 im reaktionskolben auch noch hydrolysiert werden. Vorhanden dürften wohl (laut theorie) noch etwa 20g gewesen sein. ALso 200ml Wasser rein, beim ersten "Schuss" gabs eine heftige Gasentwicklung so das es den leeren Ballond er oben an der Apparatur war aufgeblasen wurde, außerdem stieg die Temperatur trotz richtiger Kühlung um etliche Grad. Da uns das aber nicht wirklich abgeschreckt hat haben wir weiter schussweise Wasser zugegeben. Irgendwann gab es eine extreme Gasentwicklung und kurz gab es im Kolben/Rückflusskühler eine Flamme.
In diesem Augenblick schoss der Respekt für diese Chemikalie doch gewaltigst nach oben.
Im Endeffekt war es jedoch kein Problem damit zu arbeiten, interessante Erfahrung, nicht so extrem wie manche meinen aber Respekt sollte man doch mitbringen.
So meine lieben Leute, auch ich will meinen Zwischenbericht abgeben. Ich arbeite zwar erst seit Montag aber dennoch.
Also....ich arbeite bei der Bezema in der Qualitätssicherungsabteilung. Die Firma produziert Farbstoffe und Zusätze für alle möglichen Textilien.
Montags war ich ein wenig enttäuscht da mir aufgebrummt wurde, die Analysezertifikate für rund 650 verschiedene Produkte ins Englische zu übersetzen und zu vereinheitlichen. Das hat den ganzen Tag gedauert und ich war gerade mal bei H, da ich meinen Entwurf noch absegnen lassen musste und der Chef nicht da ist.
Heute wars dann schon besser: angefangen hats wieder mit Word. Dann sollte ich Produktakten auf vollständigkeit prüfen, da man sich jedoch uneinig war und wie gesagt der Chef im Urlaub ist, verschiebt sich das ganze auf nächste Woche und somit hab ich jetzt mal weniger Büroarbeit am Hals.
Ich hab dann auf jeden Fall angefangen die Aktivgehaltbestimmungen (Wassergehaltsbestimmungen) nach Karl Fischer durchzuführen. Dabei gibt man im Endeffekt 2-3 Tropfen des Farbstoffes zu einem Lösungsmittel und über eine Pt-Elektrode wird gemessen, wieviel Fischerreagenz benötigt wird, um wieder auf das anfängliche Potential zu kommen. Alles läuft automatisch, bis auf die Tropfenzugabe. Ich liebe meinen AUTOTITRATOR.
Ich hab das ganze dann mit dem Brechungsindex der Farben verglich, da Fischer bei Regen oder tropischem Wetter praktisch unmöglich ist genau zu messen, und hab dann wie im PhysChem-Praktikum ein Excelsheet erstellt um eine lineare Gleichung zu erhalten. Aufgrund meines Erfolges muss ich morgen einen Farbstoff herstellen - ich glaube jedoch dazu nur 2 bereits fertige mischen zu müssen, leider keine Synthesen - eine Verdünnungsreihe machen und alles durchmessen. Auf diese Weise hoffen wir, auf den Fischer verzichten zu können, da der Brechungsindex wesentlich schneller, genauer und einfacher zu messen ist.
Photos gibts leider keine, alles "Top Secret", sprich die Kamera ist mit Mama und Papa im Urlaub :) Glaubt mir einfach, dass das Unternehmen recht gut ausgestattet ist, auch wenn nicht so wie im Syntheselabor, da in der Qualitätssicherung keine Rundhalskolben benötigt werden. Die gibts dann in der R&D-Abteilung. Aber eines ist sicher: so viel Magnetrührstäbchen wie ich hier habe, kann ich nie gebrauchen. ;)
So endlich komm ich wieder mal dazu etwas zu bloggen.
Diesen Montag begann ich mein (offiziell) Wahlpraktikum. Dieses wird in etwa 7 Wochen dauern und bringt mir 12 ECTS (also "in etwa" so viel wie eine Bachelorarbeit;-) ).
Was ich genau mache ist komplziert, streng geheim und wahrscheinlich interessiert es eh niemanden also erzähl ich euch lieber so allgemeine Sachen über den Laboralltag im 1. Stock.
Ich arbeite in der Forschungsgruppe von Dekan Fröhlich, genauer gesagt beim Hannes, gemeinsam mit einem Studienkollegen.
Was mach ich da so? Nunja am ersten Tag hab ich meinen Arbeitsplatz bekommen, zwar nicht im selben Raum wie der Arbeitsplatz vom Hannes oder dem Studienkollegen aber dafür ist der Platz komplett neu ausgestattet, glänzende Metallringe und SChliffklammen, nagelneue Kolben usw. . Nur PC hatte ich bis gestern noch keinen, aber den hab ich dann auch noch bekommen.
Die Vakuumpumpe am Platz die auch für den Roti verwendet wird war jedoch nicht sehr effektiv (150mbar Spitze ist nicht gerade der Hammer) was wir zuerst auf die spröden Schläuche zurückgeführt haben. Daher haben wir die dann gewechselt was nicht gerade einfach war, da sie durch die Labortische verlaufen. Da die Pumpe immer noch nicht funktionierte haben wir sie gewechselt. Die Neue hatte jedoch 2 Anschlüsse mehr was uns vor ein Rätsel stellte, am Ende haben wir das jedoch durch einfaches überbrücken geschafft. Jaja in Vakuumtechnik im PC-Praktikum lernt man zwar über Saugleistung und Leckrate jedoch nichts darüber wie man ne Pumpe mit Abscheidern richtig verkabelt/verschlaucht;-).
Gestern durfte ich dann gleich nocheinmal ein Pumpsystem reparieren.
Gleich am ersten Tag begannen dann auch schon die Synthesen. Die erste Synthese war gleich eine "one-pot-reaction" über 3 Stufen. Hat auch super funktioniert außer da das weiße Pulver aus der Veröffentlichung eher ein schwarzes "Schweröl" war das natürlich nicht kristallisieren wollte.
Da wir aber keine MPLC Säule vernichten wollten haben wir das anders gelöst:
eine 4000ml Glassinternutsche wurde mit 900g Kieselgel gefüllt und das Öl oben aufgetragen und mit PE:EE Lösungsmittelgemisch gespült. Das wurde so in 2-3L Fraktionen gemacht. Das faszinierende war, das ich nicht nur den öligen Teil meines Rohproduktes abgetrennt habe sondern auch teilweise das Nebenprodukt vom Produkt getrennt habe.
Einziges Problem:
13!!!!! LITER LÖSUNG die dann einrotiert werden mussten.
Das hat mir auch den Titel "Rotinator" eingebracht;-)
Das Produkt kristallisiert jetzt hoffentlich übers Wochenende aus:-S
Gestern kamen dann etwas spannendere Sachen hinzu, zB die Herstellung von DMDO.
Hier ein Bild unserer genialen Apparatur:
Ganz rechts sieht man den Schlauch durch den Argon kam, dann kam der 2L Reaktionskolben mit mech. Rührer. von dort ging es über einen Schlauch in einen 1L Kolben der auf -80°C gekühlt war, hier kondensierte die erste Fraktion. Dann ging es in eine Kühlwendel die auf -90°C gekühlt war. Hier kondensierte der Rest aus. Hintennach noch eine kleine Kühlfalle auf -100°C so das wir den bei der Reaktion enstehenden Sauerstoff gerade nicht auskondensieren aber mögliches Aceton nicht in die Pumpe kommt.
Funktioniert hat diese Apparatur 1A, 140ml haben wir rausbekommen, nächste Woche werden wir wohl noch 900ml herstellen.
Hier noch einige hübsche Fotos:
Alles in allem ist das Arbeiten einfach genial, kein Vergleich zum Arbeiten im Synthesepraktikum. Auch wenn ich ab und zu bis spät in der Nacht dort bin.
Ich werde versuchen euch über interessante Dinge am laufenden zu halten und Fotos zu machen.
So hier einmal eine Impression was bei uns im Labor so gebastelt wird.
Der Kollege hatte wenn ich mich richtig erinner irgendein makromolekulares Präperat zu kochen. Dabei sollte die Reaktionstemperatur bei 90°C liegen. Das ganze geschah in einem 250ml Dreihalskolben. um die Temperatur der reaktionslösung zu messen nimmt im Normalfall jeder ein Quickfit und steckt das Stockthermometer durch so das es in die Lösung eintaucht. Das Problem war folgendes: der Kollege hatte nur mehr ein Quickfit für große Schliffe, jedoch war am Dreihalskolben nur mehr ein kleiner Schliff frei. Was tut der erfahrene Russe? Er nimmt eine Schliffübersetzung um das große Quickfit auf den kleinen Schliff zu bekommen.
Hier 2 Bilder davon:
Das das Thermometer dabei nicht mehr in die Lösung tauchte war dabei kein Problem, als der Assistent fragte wie er jetzt die richtige Temperatur einstellt meinte er nur "Ich nehm den Mittelwert zwischen Ölbad und Thermometer" (welches etwa 2mm über der Flüssigkeitsoberfläche war)
Jeder andere hätte sich wohl einfach eins beim Nachbarn ausgeborgt!
Und nun der Höhepunkt: Hit Nr. 5 im Google bei "IR datenbank". Eine Seite von TeachMe vom Fröhlich und Rosenberg mit Verweisen auf massenhaft 1H, 13C, 19F, 31P, IR, MS, RFA...Spektren. Es funktonieren leider nicht alle aber immerhin. :link:
Zum Schluss noch ein nicht Spektren-Link: Der Sigma Aldrich-Nomograph. Ein recht nützliches Tool um den Siedepunkt durch Druckerniedrigung zu bestimmen. :link:
Also, nachdem heute der Stundenplan ja hinten und vorne falsch war mit dem Hörsaal, hab ich mal mit tuwis verglichen, was mich elendig viel Zeit gekostet hat, da heute alle mehr oder weniger motiviert ihre LVAs abonnieren und die Server somit einfach überlastet sind.
Auf jeden Fall stellte sich dabei raus, dass Biotechnologie am Mittwoch nich im Seminarraum 166-1 stattfindet, sondern im Hörsaal Chemie.
Was Chemische Verfahrenstechnik angeht, warte ich noch auf eine Antwort vom Professor per Mail. Denn wie sich herausstellte sieht tuwis am Freitag keine VO vor, sondern erst ab 13.3, also ab nächster Woche. Dafür dauert die VO laut tuwis bis 30.6.09, der Stundenplan hingegen verlautbart diese bis kurz nach den Osterferien.
Was noch dazu kommt, ist der doch etwas unglaubwürdig erscheinende Sem166-1, da dieser ca. 25-30 Leute fasst.
Wie gesagt, ich warte auf die Mail, werd euch dann aber hier bzw. vor Ort auf der Uni informieren.
mfg
Felix
