Und nun der Höhepunkt: Hit Nr. 5 im Google bei "IR datenbank". Eine Seite von TeachMe vom Fröhlich und Rosenberg mit Verweisen auf massenhaft 1H, 13C, 19F, 31P, IR, MS, RFA...Spektren. Es funktonieren leider nicht alle aber immerhin. :link:
Zum Schluss noch ein nicht Spektren-Link: Der Sigma Aldrich-Nomograph. Ein recht nützliches Tool um den Siedepunkt durch Druckerniedrigung zu bestimmen. :link:
So, nachdem die Kommentar-Funktion bei Dennis' Kommentar nicht wollte, nun ein eigener Beitrag.
Also ich hatte mein 3-(2-Furanyl)-1-Phenyl-2Propen-1-on also im Sumpfkolben mit restlichem Gatsch den es zu entfernen galt. Da das Produkt bei 20mbar bei 182°C siedet ging ich an die Hochvakuumpumpe, was mir dann immerhin zu 165°C verhalf.
Wie auch immer, der Schas wird bei 27°C fest, daher ohne Wasserkühlung destilliert und nur hin und wieder Wasser eingeleitet um zu vermeiden, dass alles in der Kühlfalle landet.
Und jetzt kommt der russische Part: 165°C sind doch recht viel und die ganze Apparatur auf die Temperatur zu bringen dauert ewig und ich wollte doch nicht ganz so alt werden im Labor, also her mit der Heißluftpistole und ran an den Speck.
Ich hab also die Brücke bis zum Thermometer mit der Pistole aufgeheizt und somit relativ schön und schnell mein Produkt (ein wunderschönes Flureszein-gelb) gewonnen. Es wurde mir aber dennoch zu langsam, also hab ich auch den Sumpfkolbem ein wenig beheizt. Dann kam Dr. H. vorbei und meinte "Was machen Sie da?"-"Ich föhne, es siedet erst bei 165°"-"Aha, und ihr Produkt hält diese Folter aus"-"Ich nenne es das Prinzip des kleinsten Zwanges." :D
Hat alles wunderbar geklappt, hab zwar nicht ganz so viel Ausbeute wie gehofft aber naja, man kann nicht alles haben.
So da ich ja andauernd nur destilliere im Labor, bei manchen Präperaten mehr als 4 mal da man ja nur dreckige Edukte bekommt, hier mal exklusiv ein Bericht meiner Destillation von Heute.
Zeitaufwand: 3,5h (0,5h für Aufbau)
Phenol sollte zur Reinigung destilliert werden.Laut Vorschrift: "Man[..]reinigt das Rohprodukt durch Vakuumdestillation."
Mein Rohprodukt war eine gelbe ölige Flüssigkeit, anscheinend hielten die Verunreinigungen das bei Raumtemperatur feste Phenol in Lösung.
Das Problem an der Geschichte: Phenol schmilzt bei 37°C, der Wasserkühler der Mikrodestillationsbrücke kühlt aber stärker. Abhilfe schafft hier ein Föhn, sollte etwas im Kühler kristallisieren dreht man einfach das Kühlwasser ab und "Föhnt" das Produkt in die Vorlagekolben.
So gut, so einfach....jedenfalls in der Theorie.
Phenol siedet bei 182°C also war Vakuumdestillation angesagt, hier trat das erste richtige Problem auf.
Die Arbeitsvorschrift der Uni sagte es würde bei 50°C bei 20mbar sieden was ziemlich ungünstige wäre da man zwischen Schmelz und Siedepunkt nur 13°C hätte, was bedeuten würde dass der Kühler genau dazwischen sein müsste da das Phenol sonst kristallisiert oder noch schlimmer einfach verdampft und in die Pumpe gesaugt wird.
Der physikalischen Chemie nach erziehlt eine Erhöhung des Drucks auch eine Erhöhung des Siedepunktes, also ran an den PC und in diversen Datenbanken / mit Nomographen auf die Suche nach Referenzen gemacht. Was man da findet ist erstaunlich, Angaben von 92°C bei 15mbar bis hin zu 80°C bei 80mbar. Also ging es im "Blindflug" in die Destillation.
Für alle die nicht verstehen warum dies so ein Problem ist: ich habe nur 4 Kolben in denen ich verschiedene Fraktionen sammeln kann. Wenn man nicht weiß wann sein produkt kommt muss mann jede einzelne Fraktion extra sammeln, ich musste also versuchen NUR PPRODUKT in einen kolben und den Dreck in die anderen zu bekommen. Oder so etwa.
Also ging es los mit der Destillation: Als erstes ging ich mit dem Druck langsam auf 20mbar, dabei verdampften alle "leicht" siedenden Dinge in meinem Rohprodukt.
Im Anschluss ließ ich den Druck wieder auf 75 mbar steigen und begann aufzuheizen! meiner Berechnungen nach sollte das Phenol bei 95°C kommen.
Nach einigen Minuten stieg die Temperatur auf unglaubliche 30°C und war konstant, Ölbadtemperatur etwa 120°C. Etwas Destillat kam auch, war aber definitiv kein Produkt. Nach weiteren 15 min warten bei konstant 30°C beriet ich mich mit einem Assistenten, da es ja im Prinzip nicht möglich war dass die Dampftemperatur nicht weiter stieg. Wir beschlossen den Druck langsam abzusenken.
Als ich zu meiner Apparatur zurückkehrte stand die Temperatur auf 50°C, Tendenz steigend. Also "wechselte" ich den Kolben und fing die Flüssigkeit auf. Dann kühlte ich sie ab, jedoch kristallisierte sie nicht was bedeutet"kein Phenol". Die Temparatur stieg dann schlaghaft auf 98°C und auf einmal kristallisierte etwas im Kühler aus. ich lies mir diesen Siedepunkt von einem Assistenten bestätigen, drehte die Kühlung ab und "föhnte" das Produkt in den 3ten Kolben.
Nach einiger Zeit begann die Temperatur zu sinken was bedeutete die Fraktion ist zu Ende und cih aktivierte den Kühler wieder. Ein Blick auf den Kolben zeigte mir aber "das ist zuwenig" und ein Blick auf den SUmpfkolben "da ist noch zuviel", also war das noch nicht alles. Jedoch half aufheizen nichts mehr, da dürfte wohl der Dreck mit meinem Produkt ein Azeotrop bildet.
Um die Sache zu beschleunigen(ich musste ja ins Biochemielabor) begann ich den Druck Schrittweise, und zwar in sehr kleinen Schritten, abzusenken. Und siehe da, bei 65mbar kam bei 95°C eine Fraktion, sie krsitallisierte teilweise im Kühler aus, ich beschloss sie in meinen 4ten Kolben zusammeln, das auskristallisierte "föhnte" ich wie gewohnt in den Kolben.
So und jetzt kam das große Problem: zuwenig Produkt, keine Kolben mehr!
Und hier begann der Russische Teil der Destillation:
Um Produktfraktionen von Dreckfraktionen zu trennen musste ich mein Produkt irgendwie "detektieren". Daher stellte ich meine Apparatur so ein, dass alles was jetzt kommt in einen "dreckkolben" floss. Dazu drehte ich die Kühlung voll auf.
Was würde nun passieren: Fraktionen die nicht Phenol sind sollten meinen Überlegungen nach im Kühler kondensieren und dann in den Kolben fließen. Phenol sollte auskristallisieren und ich konnte es nachher abtrennen.
So weit so gut, jetzt senkte ich den Druck, wartete ob etwas kristallisierte, und wenn dann föhnte ich es in den Produktkolben.
da ich sehr kleine Druckschritte ging funktionierte das echt gut, es kamen 3 mal Dreck und 4 mal produkt, wunderschön getrennt. Wäre ich mit dem Druck gleich runtergegangen hätte cih wohl beides auf einmal destilliert.
Faszinierend fand ich nur das ein und derselbe Stoff(nämlich das Phenol) in vielen verschiedenen Fraktionen kam. Dürfte wohl tatsächlich mit dem Dreck(oder verschiedenem Dreck) verscheidene Azeotrope gebilde haben.
ERebniss: 9,5g (ausreichend für eine 3) udn die Reinheit passt himmlisch (34-38°C was für Phenol ein Perfektes Ergebniss ist). noch ein NMR und dann wird es abgegeben=)
Nur mal so eine kleine Geschichte wie wir da im Labor auch kämpfen, man muss ja beachten ich habe soetwas noch nie gemacht;-)
Grad über den Verteiler eine recht interessante Mail gekommen. Was ja an sich schon ein wunder ist weil da sonst nur Schrott kommt.
Auf jeden Fall der link zu einem netten Artikel der über ein Paper berichtet in dem Wissenschaftler die Existenz von Vampiren widerlegen, natürlich unter der Annahme das Vampire so "funktionieren" wie es in den Büchern beschrieben wird:
Ausbeute lag bei 101% der Literatur was einer Note von 3 entsprach. Reinheit(Siedepunkt, Brechungsindex) war vollkommen in Ordnung, Vorbesprechung war ein 1er und das Protokoll ebenso.
Außerdem musste ich ein 1H-NMR-Spektrum aufnehmen:
Zur Erklärung(für Leute sich sich ein wenig auskennen):
der Peak bei 1,6ppm ist Wasser
Peak bei 2,2 ist Aceton(vom Waschen des NMR-Röhrchens)
7,26 ist das Lösungsmittel (CDCl3)
Das 6-tet bei 6,1 ist das Proton am C1
Die 2 Dupletts bei 5,25/5,35 sind die 2 Protonen am C2 wobei das höher verschobene jenes ist, das transständig zu jenen am C2 liegt.
Duplett bei 4,0 sind die Protonen am C3.
Interessante Details:
Die endständigen Protonen koppeln nicht geminal.
Ich bin noch nicht so bewandert in NMRs aber anscheinend sieht man Satelliten oder Rotationsseitenbanden(bin mir nicht ganz sicher werde mich noch erkundigen) bei dem Duplett bei 4,0.
So morgen gehts weiter mit dem "braunen Schlurz" der aber seltsamerweise weiß ist... Naja wie die Assistenten sagen "weiß ist immer gut", hoffen wir, dass sie Recht haben.
Zum Glück kehrt im Labor schön langsam eine Art Routine ein, ich muss sagen es lebt sich viel sicherer. Die Leute wissen inzwischen schon, dass eine geschlossene Apparatur explodieren kann.
Ansonst gibt es zwar etliche bürokratische Hürden aber die Assistenten sind echt top, man lernt bei den Besprechungen auf jeden Fall sehr viel udn ein Erlebniss ist es allemal!
Wie ich sehe gehts euch allen sehr gut im Synthese horror praktikum, bin ich froh, dass ichs daweil nicht machen muss. Da bin ich aktuell lieber Bürostuhlakrobat und trainier brav.
Wollt mal einen kurzen Zwischenbericht vom Bundesheer geben, nach 7wochen einer harten Grundausbildung bin ich nun in Seebenstein angekommen und warte im Büro auf Arbeit. Ansonsten halt sport und was sich sonst so tut.
Obwohl ich wenige teile der Chemie wirklich vermisse, wünsch ich euch doch allen viel Spaß beim praktikum
Nur ein ganz kurzes aber kräftiges Statement zum Praktikum da ich grad doch sehr unmotiviert bin nach 10 stunden Uni(lustige und erschreckende Geschichten der -dann- ersten 3 Tage folgen am verlängerten WE):
WENN ICH DEN *PIIIIIIIEEEEPPPP* ERWISCHE DER DIE KÜHLUNG MEINER RÜCKFLUSSAPPARATUR ABGEDREHT HAT DANN *PIIIEEEEP* *PIIIIIEEEEP* *PIIIIEEEEP*......*PIEP*!
Wie auf futurezone nachzulesen hat eine deutsche Forschergruppe in Karlsruhe einen neuartigen Siliziumchip für die Verarbeitung von Lichtsignalen entwickelt.
Der bisherige Rekord von Intel (40 Gigabit/s) ist somit auf 100 Gigabit/s erhöht worden.
Wies funktioniert?
Was genau die organischen Moleküle sind wäre aber noch interessant...
Cool is es auf jeden Fall :D
Hier findet Ihr eine Auflistung welcher Handschuh welchen Chemikalien wie lange stand hällt.
Von organischen Lösungsmitteln sollte man sich also mit allem anderen als Butylkautschuk eher fernhalten. Vor allem die im Labor üblichen Latexhandschuhe sind da sofort durch.
Merkt man übrigens recht leicht, da die Handschuhe dann aufquellen und rissig werden und einfach abfallen....Is schon ein Hinweis, dass das der Haut ev auch ned nur gut tut.
Für richtige Drecksarbeiten dürfte dieser Handschuh hier das richtige sein. Aber k.a. was der kostet...
Irgendwie haben es doch anscheinend paar unserer ach so genialen Laborkollegen geschafft eine 2te Platzzuteilungsliste, neben der offiziellen die vom Studiendekan per Email ausgesandt wurde, zu finden.
Diese ominöse Liste weicht angeblich von unserer ab.
Konsequenz: Neue Liste! (warum hier vom Studiendekan nicht einfach nochmal die richtige bestätigt wurde ist mir unklar)
Diese neue Liste bezieht sich aber auf die alte da in der Liste nur steht "Alte Nummer 54 ist neue Nummer 15". Frage die sich stellt: auf welche Liste bezieht es sich? Hat diese neue Liste Sinn?
Ganz klare Antwort: NEIN!!
Noch so nebenbei waren schon Präperate auf die Platznummern aufgeteilt, diese Liste gilt gottseidank noch auf die alten Platznummern(hier wiederum die Frage: welche denn nun?)
Da ich diese andere Liste, so wie eigentlich alle anderen auch, noch nie gesehen hab ist es aber für mcih eh klar.
Vorteil aus der Sache: Mein Laborplatzumfeld hat sich erhablich gebessert!
Nachteil: wiedermal wird man verwirrt!
Mal schaun wie das weitergeht. Nächstes Problem ist ja das man persönlich zu Assistenten kommen sollen die das extra angeben aber dabei die ganze Woche nicht da sind, bzw die Assistenten nie Zeit haben wenn man selbst Zeit hat.
Aus zuverlässiger Quelle weiß ich, dass das Werk Organische Chemie vom Peter Vollhardt eine recht große Hilfe bei der Theorie sein soll.
Außerdem ist das Organikum sicher auch keine allzuschlechte Idee. Gibts beides in der Unibibliothek.
Wer wollte nicht schonmal mit HIV, Krätze, roten Blutkörperchen oder Syphilis kuscheln? Jetzt ist das in Plüschtierform möglich.
Bin kürzlich über folgende Seite gestolpert: Riesenmikroben.de
Man kann sich dort diverse Bakterien und Viren in Plüschform kaufen - entweder als Riesenmikrobe oder in einer Petrischale, in der 3 Minimikroben enthalten sind. Pfeiffersches Drüsenfieber find ich persönlich ja am liebsten :)
und irgendwie hab ich gemerkt, dass es vielleicht nicht so gscheid wär, mir aufzutragen mal eben schnell was zu verroflboa'n, weil das kann dann schonmal ein paar wochen dauern..
